[发明专利]一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、制备磷硅氟阻燃共聚酯切片：

第一步：在60～120转/分钟的速度搅拌下，将2000mol顺丁烯二酸酐、含有3200～4000mol羟基量的二羟基氟硅氧烷2020mol的DOPO、10000～11000mol对苯二甲酸、18000～25000mol乙二醇、0.3～2.0kg酯化催化剂、0.4～1.6kg缩聚催化剂和0.1～0.9kg稳定剂一次性加入到带分馏冷凝器的反应器中，搅拌混合10～20分钟，加热至100～190℃反应0.5～1小时，再升温至245～260℃反应，当出水量达到理论出水量的96%以上时结束反应，得反应后物料；

第二步：将所述反应后物料投入到缩聚反应器中，以15～60转/分钟的速度搅拌，在0.5～1小时内使温度升至265～280℃，在压力0.1～0.2Mpa下，再经共缩聚反应0.5～1小时后，降压至100～150pa下抽真空去除未反应的乙二醇，将搅拌速度降至10～30转/分钟，在压力0～100Pa下再经2～4小时共缩聚反应，当反应物料的特性粘度达到0.60～0.65g/dl时，停止搅拌并充入氮气出料，即制得磷硅氟阻燃共聚酯切片；

所述的二羟基氟硅氧烷是羟基的质量百分含量为5%～16%且具有如下基本结构的二羟基氟硅氧烷：

，

式中：R为C₁～C₃的链状烷基，R₁为甲基、乙基或苯基，n为1～3；

所述的酯化催化剂为醋酸锑、醋酸钠、醋酸锰、醋酸钴、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；

所述的缩聚催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯的一种或两种以上的混合物；

所述的稳定剂为亚磷酸双酚Ａ酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、邻苯二酚磷酸酯、三乙基磷酸酯的一种或两种以上的混合物；

 b、制备磷硅氟阻燃共聚酯薄膜：

将制得的磷硅氟阻燃共聚酯切片100质量份与聚酯切片5～30质量份混合后，在150～180℃下干燥至含水率低于50ppm时，加入到挤出机内，经260～310℃熔融、150～300目过滤器粗过滤和500～1500目过滤器精过滤后，从挤出机机头挤出，在15～30℃冷鼓上冷却铸片，经75～105℃下纵向拉伸2.5～5.0倍、110～160℃下横向拉伸2.5～5.0倍和180～235℃下热定型处理，再经收卷分切，即制得磷硅氟阻燃共聚酯薄膜产品。

2.按权利要求1所述的磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是：步骤b中所述的聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、以及聚对苯二甲酸丁二醇酯切片中的一种或两种以上的混合物。

3.按权利要求1或2所述的磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述的顺丁烯二酸酐替换为亚甲基丁二酸酐、或顺丁烯二酸酐与亚甲基丁二酸酐的混合物。

4.按权利要求1或2所述的磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述的对苯二甲酸替换为对苯二甲酸与2,6－萘二甲酸的混合物。

5.按权利要求1或2所述的磷硅氟阻燃共聚酯薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述的反应器是连续式反应器。