[发明专利]2-甲酸乙酯-5-溴-1,3,4-噻二唑的合成方法无效
| 申请号： | 201210078617.6 | 申请日： | 2012-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN102633748A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 毛羽;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/12 | 分类号： | C07D285/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-甲酸乙酯-5-溴-1，3，4-噻二唑的合成方法，针对现有工艺的不足，改变初始原料，以氨基硫脲和草酰氯单乙酯为原料，合成2-甲酸乙酯-5-溴-1，3，4-噻二唑的关键中间体2-甲酸乙酯-5-氨基-1，3，4-噻二唑。本发明主要对2-甲酸乙酯-5-溴-1，3，4-噻二唑的关键中间体2-甲酸乙酯-5-氨基-1，3，4-噻二唑的合成线路进行改进，降低了反应条件的苛刻性和成本，同时提高了2-甲酸乙酯-5-溴-1，3，4-噻二唑的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 甲酸 噻二唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
2‑甲酸乙酯‑5‑溴‑1，3，4‑噻二唑的合成方法，是采用改进的低成本原料与硫代氨基脲在四氢呋喃和水的混合溶剂中，在碱性条件下，反应生成2‑(2‑肼基碳硫酰胺)‑2‑乙基乙二酰酯，然后2‑(2‑肼基碳硫酰胺)‑2‑乙基乙二酰酯，以甲苯为溶剂，脱水剂进行分子内脱水反应，从而环合，得到2‑甲酸乙酯‑5‑氨基‑1，3，4‑噻二唑，然后2‑甲酸乙酯‑5‑氨基‑1，3，4‑噻二唑，以乙腈做溶剂，重氮化后，用相应上溴试剂，将氨基转变为溴，从而得到最终产物2‑甲酸乙酯‑5‑溴‑1，3，4‑噻二唑。
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