[发明专利]一种2-(1-1,2,4-三氮唑)苯甲醛的制备方法无效
| 申请号： | 201210078382.0 | 申请日： | 2012-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN102617495A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;余强;丁炬平 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了2-(1-1，2，4-三氮唑)苯甲醛的制备方法，原有工艺采用邻溴苯甲醛与1，2，4-三氮唑在碱存在下反应。由于2-(1-1，2，4-三氮唑)苯甲醛遇碱不稳定，反应后处理纯化过程中也易变坏，因此收率很低。难以放大生产。本发明主要对原工艺路线改进，通过对醛基保护与脱保护，避免反应过程中醛基因裸露变坏，并使每步反应可控易操作，便于放大生产，并提高收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
2‑(1‑1，2，4‑三氮唑)苯甲醛的制备方法，将邻溴苯甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸和甲苯，加热回流过夜，通过分水器分水。然后冷却至室温，倒入水中，分液。有机层分别用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得到2‑(2‑溴苯基)‑1，3‑二氧戊环。将钠氢、1，2，4‑三氮唑和N，N‑二甲基甲酰胺，室温搅拌2小时，加入铜粉和2‑(2‑溴苯基)‑1，3‑二氧戊环，加热回流过夜。冷却至室温，倒入水中，乙酸乙酯萃取。合并有机层，分别用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。加压浓缩，柱层析纯化得1‑(2‑[1，3]‑二氧戊环‑2‑苯基)‑1H‑1，2，4‑三氮唑。把1‑(2‑[1，3]‑二氧戊环‑2‑苯基)‑1H‑1，2，4‑三氮唑与盐酸混和，室温搅拌过夜。用碳酸钠溶液调节pH＝7‑8，过滤得2‑(1‑1，2，4‑三氮唑)苯甲醛。
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