[发明专利]一种制备吡啶-3-甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种吡啶-3-甲醛制备方法，其主要包括用以钼酸铵、硝酸铋和过渡金属酸盐为活性组分前体，以二氧化钛为载体的用酸度调节剂及有机络合剂调节的负载型催化剂的制备；以3-甲基吡啶、氧气、水作为原料，于290-390℃下在固定床反应器中进行气相催化氧化反应，生成吡啶-3-甲醛粗产品，粗产品经萃取、蒸馏和精馏得吡啶-3-甲醛含量98%以上产品。本发明制备工艺简单，催化反应活性和选择性高，成本低，适合工业化生产。

主权项

一种制备吡啶‑3‑甲醛的方法，其步骤如下：第一步 将钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂、及有机络合剂溶于水中，加热至60~80℃，加入二氧化钛，搅拌混合均匀，减压蒸干，将所得固体磨碎，加入适量水挤成条状，于80~120℃烘制2~4小时后，再于400~600℃煅烧8~10小时，得到条状催化剂，其中钼酸铵、硝酸铋、过渡金属酸盐、酸度调节剂、有机络合及二氧化钛的重量比为1：0.3~1.8：0.2~0.5：0.1~0.5： 1~2：9~12；第二步 将上述制备的催化剂填装到固定床反应器中，将固定床反应器温度保持在290~390℃，分别用气体流量计调节通入氧气，用蠕动泵泵入水，1小时，通入氧气和质量浓度为5~20%的3‑甲基吡啶水溶液，水的流速为0.10～0.2mL/min，氧气的流速为100~250mL/min，3‑甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比为1:1000~1250，在固定床反应器中进行气相催化氧化反应，生成吡啶‑3‑甲醛粗产品水溶液，粗产品水溶液用二氯甲烷萃取，萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷，精馏，得到吡啶‑3‑甲醛。