[发明专利]两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺

摘要

本发明公开了一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过将天然精制纤维素通过二元复合溶剂和碱的作用，分两次加碱，进行两次碱化，再根据取代度的要求分两次加入氯乙烷，反应分两个阶段进行，可以制备乙氧基含量45-51%，灰分≤0.5%，整个反应过程通过计算机程序设定控制，保证氯乙烷在体系中的浓度稳定在一定范围内，副反应速度控制在较低状态，有利于正反应的平稳进行，同时可以大大提高高分子取代的均匀程度，提高产品的质量稳定性，整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。

主权项

一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03‑0.15mm（约80目），尾气除尘；2）碱化：向反应釜内加入8000‑9000质量份数的芳香族溶剂和1000‑2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450‑500质量份数的片碱,升温到60‑80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20‑30℃温度下碱化0.5‑1小时；3）反应：向反应釜中加入1200‑1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30‑60分钟，升温开始反应，反应温度为100‑130℃，反应时间为2‑5小时；4）二次碱化：反应釜降温到20‑40℃，向反应釜内加入1200‑1800质量份数的片碱,升温到60‑80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20‑30℃温度下碱化0.5‑1小时；5）二次反应：向反应釜中加入1200‑1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30‑60分钟，升温开始反应，反应温度为100‑120℃，反应时间为1‑3小时，然后在升温至100‑130℃，反应时间为6‑9小时；上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；6）中和：向反应釜内加入200‑500质量份数的酸，在40‑60℃的温度下进行中和反应0.5‑1小时，调整溶液的PH值在5.5‑8.5； 7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70‑78℃，开始用80‑95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92‑105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）； 8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000‑8000质量的温度≥95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90‑98℃的温度下，洗涤纯化1‑2小时； 10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。