[发明专利]一种乳聚丁苯橡胶的制备方法

摘要

一种乳聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：采用以下通式的不可逆加成-断裂链转移剂，先配制水相后油相配制，将苯乙烯溶解不可逆加成-断裂链转移剂之后加入丁二烯，并降温乳化15-30分钟；最后加入氧化剂有机溶液，待转化率到达60％-70％时加入终止剂溶液，终止聚合反应5-10分钟；反应完后，经硫酸和甲醇溶剂破乳凝胶后，炼胶并干燥后制得低温乳聚丁苯橡胶。该方法与传统的叔十二碳硫醇作为分子量调节剂的乳聚丁苯橡胶数据作对比，在综合性能方面没有任何差异，并避免了使用烷基硫醇所带来的臭味，将单体转化率提高5-8个百分点，且产品性能稳定，重现性较好。

主权项

1.一种乳聚丁苯橡胶的制备方法，其特征在于：采用以下通式的不可逆加成-断裂链转移剂，Z选自H，CN，任意取代的芳基、COOH、COOR、C(O)NHR₃或卤素；R₁选自CH₂或S；R₂选自S-R₄，亚砜，卤素或R₅；R、R₄和R₅选自C₁-C₁₈烷基；R₃选自H和C₁-C₁₈烷基；步骤如下：以下提及的份数均为质量份数；(1)水相配制，将包含：水180-190份，歧化松香酸皂4.5-4.7份，磷酸0.20-0.25份，氢氧化钾0.35-0.4份，乙二胺四乙酸四钠盐0.05-0.06份g，二萘基甲烷二磺酸钠0.1-0.15份，连二亚硫酸钠0.03-0.05份，硫酸亚铁0.01-0.02份，甲醛次硫酸氢钠0.03-0.05份加入到反瓶中，并搅拌均匀；(2)油相配制，将苯乙烯20-25份溶解0.05-0.5份的不可逆加成-断裂链转移剂，并溶解均匀后加入反应瓶中；之后加入70-75份丁二烯，并降温至4-8℃，进行乳化15-30分钟；(3)最后加入氧化剂有机溶液包含3-8份苯乙烯，0.05-0.08份过氧化氢对孟烷，在4-8℃下反应8-10小时，待转化率到达60％-70％时加入终止剂溶液，其中含二硫代氨基甲盐酸0.1-0.15份和烷基化二芳基对苯二胺0.07-0.075份，终止聚合反应5-10分钟；反应完后，经硫酸和甲醇溶剂破乳凝胶后，炼胶并干燥后制得低温乳聚丁苯橡胶；该乳聚丁苯橡胶大分子链具有不饱和双键末端的结构特征，其聚合物通用结构式如下：Z选自H，CN，任意取代的芳基、COOH、COOR、C(O)NHR₃或卤素；R₁选自CH₂或S；R₂选自S-R₄，亚砜，卤素或R₅；R、R₄和R₅选自C₁-C₁₈烷基；R₃选自H和C₁-C₁₈烷基。