[发明专利]一种4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法无效
申请号: | 201210071016.2 | 申请日: | 2012-03-16 |
公开(公告)号: | CN102627596A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 郭希圣;金小明;郑维维 | 申请(专利权)人: | 天津景寅医药生物技术发展有限公司 |
主分类号: | C07D207/273 | 分类号: | C07D207/273 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 301600 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法,包括以下步骤:1)将还原剂加入到质子性溶剂中,搅拌,然后再滴加4-卤代乙酰乙酸酯进行反应,制得3-羟基-4-卤代丁酸酯,2)将甘氨酰胺或甘氨酰胺盐酸盐加入3-羟基-4-卤代丁酸酯中进行反应,然后滴加碱性溶液,在回流条件下调节pH,制得4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品,3)将4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品溶于水中,然后经混合型离子交换树脂纯化,再经乙醇、活性炭脱色重结晶,即制得所述4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺。本发明的制备方法简化了操作步骤,提高了产率,降低了成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 吡咯烷 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将还原剂加入到质子性溶剂中,搅拌,然后再滴加4-卤代乙酰乙酸酯进行反应,制得3-羟基-4-卤代丁酸酯,其中,所述4-卤代乙酰乙酸酯的结构式为:
,所述X为卤元素,所述R为碳原子1~4的直链或支链烷基;所述4-卤代乙酰乙酸酯与所述还原剂的摩尔比为1∶0.25~3;所述4-卤代乙酰乙酸酯与所述质子性溶剂的质量比为1∶1.5~15;2)将甘氨酰胺或甘氨酰胺盐酸盐加入到步骤1)中制得的所述3-羟基-4-卤代丁酸酯中进行反应,然后滴加碱性溶液,在回流条件下调节pH,制得4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品,其中,所述甘氨酰胺或甘氨酰胺盐酸盐与所述4-卤代乙酰乙酸酯的摩尔比为1∶0.9~1;3)将步骤2)中制得的4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品溶于水中,然后经混合型离子交换树脂纯化,再经乙醇、活性炭脱色重结晶,即制得所述4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺,其中,所述4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品与所述混合型离子交换树脂的重量比为1∶3~25;所述4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品与乙醇的重量比为1∶0.5~25;所述4-羟基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺粗品与活性炭的重量比为1∶0.01~0.5。
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