[发明专利](S)-5-氯-α-（环丙基乙炔）-2-氨基-α-（三氟甲基）苯甲醇晶型的制备无效
| 申请号： | 201210058853.1 | 申请日： | 2012-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN102617367A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李众飞;李丽珍;章金华;徐文卫;唐礼芳;董志芳 | 申请（专利权）人： | 浙江江北药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/70 | 分类号： | C07C215/70;C07C213/10 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 318017 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种(S)-5-氯-α-(环丙基乙炔)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇晶型的制备方法，包括：在(S)-5-氯-α-(环丙基乙炔)-2-氨基-α-(三氟甲基)苯甲醇中加入5倍～15倍的有机溶剂，于0℃～50℃搅拌反应2～8h，真空下干燥即得；其中，有机溶剂为体积比为1∶1～1∶5的甲苯和正己烷的混合溶剂或溶剂为甲苯、正己烷和四氢呋喃的混合溶剂，甲苯的体积百分比含量为30％～70％，四氢呋喃的体积百分比含量为1％～10％，其余为正己烷。本发明工艺简单，成本低，有机溶剂可重复利用，成功制得了依非韦仑手性中间体稳定晶型，使得其更有利于存储，更稳定，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 乙炔 氨基 甲基 甲醇 制备 | ||
【主权项】：
一种(S)‑5‑氯‑α‑(环丙基乙炔)‑2‑氨基‑α‑(三氟甲基)苯甲醇晶型的制备方法，包括：在(S)‑5‑氯‑α‑(环丙基乙炔)‑2‑氨基‑α‑(三氟甲基)苯甲醇中加入5倍～15倍的有机溶剂，于0℃～50℃搅拌反应2～8h，真空下干燥即得(S)‑5‑氯‑α‑(环丙基乙炔)‑2‑氨基‑α‑(三氟甲基)苯甲醇晶型；其中，有机溶剂为体积比为1∶1～1∶5的甲苯和正己烷的混合溶剂或有机溶剂为甲苯、正己烷和四氢呋喃的混合溶剂，甲苯的体积百分比含量为30％～70％，四氢呋喃的体积百分比含量为1％～10％，其余为正己烷。
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