[发明专利]一种芳胺的制备方法

摘要

本发明是一种芳胺的制备方法，它将FeCl3·6H2O溶于蒸馏水中，滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH7～8；缓慢升温至55～65℃，保温，抽滤，滤饼干燥，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末；在反应器中加入芳香族硝基化合物，蒸馏水和催化剂，加热至60～100℃，加入水合肼反应，静置，分层，加适量水洗后得到芳香族硝基化合物相应的芳胺。本发明方法具有操作更加安全、简便，三废少，对环境更加友好；收率高，适合于工业化生产，产品质量符合国家标准。

主权项

一种芳胺的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）催化剂的制备：将FeCl3·6H2O 溶于适量的蒸馏水中，边搅拌边滴加NaOH或KOH水溶液调节至pH 为7~8；在110~130分钟内缓慢升温至55~65 ℃，并在此温度下保温12~16 h ；抽滤，滤饼在120~130 ℃干燥3.5~4.5h，研磨得到催化剂氢氧化氧铁粉末；（2）在具有温度计、滴液漏斗的反应器中，加入一定质量的芳香族硝基化合物，适量蒸馏水和催化剂氢氧化氧铁，加热至60~100 ℃，于30~80  分钟内加入质量浓度为80 ~85%的水合肼；加完继续在此温度下反应5~7小时；反应结束后，静置，分层，加适量水洗后得到芳香族硝基化合物相应的芳胺；芳香族硝基化合物与水合肼摩尔比为1.0：1.5~2.5，芳香族硝基化合物与氢氧化氧铁摩尔比5~7：1；所述的芳香族硝基化合物选自2,4‑二氯‑异丙氧基硝基苯，邻硝基甲苯，对硝基甲苯，间硝基甲苯，对氯硝基苯，邻氯硝基苯，间氯硝基苯，邻氟硝基苯，对氟硝基苯，间氟硝基苯，对甲氧基硝基苯，邻甲氧基硝基苯，间甲氧基硝基苯，对乙氧基硝基苯，邻乙氧基硝基苯，间乙氧基硝基苯，2,4‑二丙氧基硝基苯，2,5‑二异丙氧基硝基苯，2,4‑二氯硝基苯，2,4‑二氯‑5‑甲氧基硝基苯，2,4‑二氯‑5‑乙氧基硝基苯，2,4‑二氯‑5‑丙氧基硝基苯。