[发明专利]一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，是以硝酸镍、尿素为原料，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以无水乙醇、去离子水为洗涤剂，经原料精选、配制合成混合液、反应釜内加热制取碳酸氢镍，后经洗涤、抽滤、真空干燥、焙烧，制成大比表面积多孔氧化镍微球，此制备方法工艺先进，工艺流程短，使用原料少，数据翔实准确，产物收率高，达95％，产物纯度好，达98.5％，产物氧化镍微球的比表面积为748.25m2/g，微球颗粒≤10μm，微球表面分布有不规则六边形纳米片，六边形纳米片直径≤40nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备大比表面积多孔氧化镍微球的方法。

主权项

1.一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位硝酸镍：Ni(NO₃)₂·6H₂O                   14.55g±0.01g尿素：CO(NH₂)₂                           3g±0.01g十六烷基三甲基溴化铵：C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr    9.1g±0.01g无水乙醇：C₂H₅OH                         1000mL±50mL去离子水：H₂O                            2000mL±50mL制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸镍：固态固体        ≥99％尿素：固态固体          ≥99％十六烷基三甲基溴化铵：固态固体  ≥99％无水乙醇：液态液体      99.7％去离子水：液态液体      99.7％(2)配制硝酸镍水溶液称取硝酸镍14.55g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.25mol/L的硝酸镍水溶液；(3)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液称取十六烷基三甲基溴化铵9.1g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.125mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；(4)配制合成碳酸氢镍混合溶液将硝酸镍水溶液100mL、十六烷基三甲基溴化铵水溶液100mL加入聚四氟乙烯容器中；称取尿素3g±0.01g，加入聚四氟乙烯容器中，并密封；将聚四氟乙烯容器置于磁力搅拌器上，磁力搅拌60min，成：透明状蓝绿色三元混合溶液；(5)碳酸氢镍合成反应碳酸氢镍的合成反应是在不锈钢反应釜内、在电加热炉内进行；将盛有三元混合溶液的聚四氟乙烯容器置于不锈钢反应釜内，并用釜盖密封；然后将反应釜置于电加热炉内加热，加热温度150℃±2℃，加热时间240min±5min；混合溶液在反应釜内，在加热状态下将进行化学反应，反应方程式如下：式中：Ni(HCO₃)₂：碳酸氢镍，NH₄NO₃：硝酸铵，H₂O：水蒸气，Ni(NH₃)₆(NO₃)₂：硝酸六氨合镍(II)，CO₂：二氧化碳；反应结束后，聚四氟乙烯容器内为含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液，停止加热，使其自然冷却至20℃±2℃；冷却后，打开反应釜，取出含有碳酸氢镍沉淀物的浑浊液；(6)抽滤将含碳酸氢镍沉淀物的浑浊液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(7)去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行5次；(8)无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；(9)真空干燥将洗涤、抽滤后的产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃±2℃，真空度15Pa，干燥时间480min±5min，干燥后得碳酸氢镍前驱体；(10)碳酸氢镍前驱体焙烧将干燥的碳酸氢镍前驱体置于石英坩埚中，然后置于焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度600℃±2℃，焙烧时间120min±5min，反应方程式下：式中：NiO：氧化镍；焙烧后停止加热，使其随焙烧炉自然冷却至20℃±2℃；打开焙烧炉，取出石英坩埚，即得：多孔氧化镍微球产物；(11)检测、化验、分析、表征对制备的多孔氧化镍微球的色泽、成分、形貌、物理化学性能进行检测、化验、分析、表征；用Rigaku/max-2500型X射线粉末衍射仪进行晶相鉴定；用JSM-6700F扫描电子显微镜及JEOL JEM-100f高分辨率透射电镜进行产物形貌分析；用LA-300激光散射粒度分布分析仪进行粒度分析；用ASAP2020全自动物理、化学吸附仪进行比表面积测算；结论：氧化镍微球为黑色晶体，微球颗粒直径≤10μm，多孔结构，表面由不规则六边形纳米片构成，六边形直径≤40nm，比表面积为748.25m²/g；(12)产物储存将多孔氧化镍微球置于棕色透明的玻璃容器中，在干燥、阴凉、洁净环境中密闭避光储存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。