[发明专利]一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大比表面积多孔氧化镍微球的制备方法，属无机化合物制备及应用的技术领域。

背景技术

随着纳米科学和技术的发展，具有特殊形貌纳米结构的材料应运而生，并在光学、电子、催化等领域得到应用；半导体氧化物微纳米结构材料，因具有特殊结构和复杂形貌，常应用于光学电子器件中；多孔形貌由于具有均匀分布的微孔及孔洞，孔隙率高，体密度小，具有高的比表面积及独特的物理表面特性，不同的多孔性能够改变材料的物理和化学性质，因此大比表面积多孔结构材料功能优良，可在生物工程、精细化工、环境工程、催化剂和传感器领域应用。

纳米氧化镍是一种重要的功能材料，由于其独特的电学、磁学和催化特性，广泛用作电池的电极、催化剂、磁性材料和气体传感器等，由于纳米氧化镍的独特性质依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米氧化镍其合成方法也有多种形式，例如：Yang等通过醋酸镍在水和甘油混合溶剂中，水解制备了康乃馨状的纳米氧化镍；Kuang等在阴离子表面活性剂的作用下，通过水热法制备了层状结构的氧化镍微米球；Zhou等采用水合肼法制备了纳米片组成的凹多面体氧化镍纳米颗粒；Banerjee等以十二烷基硫酸钠为软模板、尿素为沉淀剂制备了有序多孔的NiO纳米多晶体；Feng等以KIT-6为模板制备了双峰分布的、有序介孔氧化镍材料；这些方法虽然制备了不同结构的氧化镍材料，但NiO的比表面积不大，其应用受到了很大的局限；还都存在一些工艺弊端，有的工艺参数不精确，产物纯度低，有的产物结构特征不明显，很难与其他化学物质匹配，有的工艺方法较复杂，制备成本高，很难进行工业化生产。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的情况，采用均匀沉淀法，配制混合溶液，水热制备碳酸氢镍，经过滤、洗涤、真空干燥、高温焙烧，制成大比表面积多孔氧化镍微球，以大幅度提高氧化镍微球的纯度和物理化学性能。

技术方案：

本发明使用的化学物质材料为：硝酸镍、尿素、十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

硝酸镍：Ni(NO₃)₂·6H₂O                 14.55g±0.01g

尿素：CO(NH₂)₂                         3g±0.01g

十六烷基三甲基溴化铵：C₁₆H₃₃(CH₃)₃NBr  9.1g±0.01g

无水乙醇：C₂H₅OH                       1000mL±50mL

去离子水：H₂O                          2000mL±50mL

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

硝酸镍：固态固体  ≥99％

尿素：固态固体  ≥99％

十六烷基三甲基溴化铵：固态固体  ≥99％

无水乙醇：液态液体  99.7％

去离子水：液态液体  99.7％

(2)配制硝酸镍水溶液

称取硝酸镍14.55g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.25mol/L的硝酸镍水溶液；

(3)配制十六烷基三甲基溴化铵水溶液

称取十六烷基三甲基溴化铵9.1g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL加入烧杯中，磁力搅拌60min，成：0.125mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液；

(4)配制合成碳酸氢镍混合溶液

将硝酸镍水溶液100mL、十六烷基三甲基溴化铵水溶液100mL加入聚四氟乙烯容器中；

称取尿素3g±0.01g，加入聚四氟乙烯容器中，并密封；

将聚四氟乙烯容器置于磁力搅拌器上，磁力搅拌60min，成：透明状蓝绿色三元混合溶液；

(5)碳酸氢镍合成反应

碳酸氢镍的合成反应是在不锈钢反应釜内、在电加热炉内进行；

将盛有三元混合溶液的聚四氟乙烯容器置于不锈钢反应釜内，并用釜盖密封；