[发明专利]原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法

摘要

原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，它属于钎料制备领域。本发明实现了碳纳米管在复合钎料中的均匀分散及结构完整，且避免了钛与碳的相互反应，从而解决了传统TiNi钎料在钎焊连接陶瓷、复合材料与金属时存在的热应力大及接头高温力学性能差等问题。方法：一、TiH2粉和Ni粉混合，再加入六水硝酸镍，加入乙醇，机械搅拌，加热乙醇挥发；二、然后铺于石英舟中，气相沉积后冷却到室温，即获得碳纳米管增强TiNi高温钎料。碳纳米管/TiNi复合钎料中碳纳米管均匀分散在复合钎料基体上，长度可达1～5μm，管径在10～15nm之间，所得复合钎料中碳纳米管含量大约为1.5％～5％。本发明适合用于航天领域。

主权项

原位生长碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法，其特征在于碳纳米管增强TiNi高温钎料的制备方法是按下述步骤进行的：一、按照Ti/Ni原子百分比1∶1称取TiH2粉和Ni粉后混合，再加入六水硝酸镍，六水硝酸镍的质量是TiH2粉和Ni粉总质量的5％～10％，加入无水乙醇，使六水硝酸镍的溶液浓度为0.1mol/L，机械搅拌30分钟，然后加热且机械搅拌至无水乙醇全部挥发，得到TiH2‑Ni复合粉末；二、将步骤一获得的TiH2‑Ni复合粉末均匀铺于石英舟中，将石英舟放入等离子体增强化学气相沉积设备中，抽真空至5Pa以下，通H2作为还原气体，H2流量为20sccm，调节并维持压强在200Pa，然后以30℃/min的速度升温至工作温度500～570℃，通入CH4气体，调节H2和CH4的总流量为50sccm，调节并维持压强500Pa～800Pa，沉积系统射频电源频率为13.56MHz，射频功率为175W，沉积时间为10～30分钟，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入CH4气体，以H2为保护气体，H2流量为20sccm，工作压强为200Pa，冷却到室温，即获得碳纳米管增强的TiNi复合钎料。