[发明专利]一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法

摘要

本发明涉及一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法。以植物药为原料，采用液氮与去离子水组合作为提取剂进行提取无机阴离子，并联合离子色谱分析系统实现同时分析测定常见的无机阴离子。所测七种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)在0.4～12mg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为1.20～5.00μg/L，精密度为0.05％～7％，加标回收率为70％～82％。为制定量标准提供理论依据，对保障人类健康具有现实意义。本方法对植物药的种类没有严格的限制，因此适用范围广。

主权项

一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)、植物药中无机阴离子提取液的制备将植物药样品在低于60℃条件下烘至含水量低于5％，冷却，并用粉碎机粉碎至粒度为2～4mm放入干燥器中备用；称取1g～10g上述植物药样品置于250mL塑料烧杯中，加入‑196℃的液氮5～30g进行破碎，待液氮气化完之后，研磨至0.1～0.15mm；称取0.5～1g液氮处理过的植物药样品于10mL离心管中加入5～6mL去离子水浸提8‑‑15min；在转速为2500‑‑3000r/min下离心分离5‑8min，得到无机阴离子提取液；取1mL提取液于10mL容量瓶中用去离子水定容至10mL，取5mL该定容后溶液经0.22μm滤膜过滤得待分析的提取液；2)、无机阴离子组分的同时测定分析(1)、离子色谱分析仪测试条件离子色谱仪分离柱250mm×4mm，保护柱50mm×4mm，自动再生抑制器电流24mA，色谱柱柱温30℃，温控电导检测器池温35℃；进样量为25μL，流速为1.5mL/min，淋洗液为浓度2.8mmol/L的碳酸氢钠与浓度为3.5mmol/L的碳酸钠的混合液；(2)、测试流程：淋洗瓶(1)中的淋洗液通过泵(2)输送至进样阀(3)中与1mL待分析的提取液一起输送至保护柱(4)和分离柱(5)中，对不同的阴离子进行分离，通过抑制器(6)降低背景导电，提高灵敏度，并用检测池(7)，检测器(8)对阴离子进行检测。