[发明专利]一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法，属于药物化学提取及分析技术领域。

背景技术

植物药由于种类繁多且具有明显的疗效与较低的副作用，因此在临床方面的应用具有历史悠久的特点，然而植物药中的复杂有机、无机化学成分尚未阐明，这便是植物药药效物质基础、质量控制及作用药理研究中的主要瓶颈。目前我国植物药的发展仍处于方兴未艾的时期，因此，化学成分的定性定量分析在植物药研究过程中显得及其重要。各种色谱与质谱的联用技术是目前定性定量分析有机化学成分的主流，王广基等人采用高效液相-离子阱-飞行时间串联质谱仪对中药复杂体系中化学成分的快速筛选与鉴定(公开号：CN 101382525A)对药物中有机成分分析提供了一种快速简便的方法，但对于药物中无机成分中的非金属元素分析鲜有报道。

植物药在民间均以口服、水煎煮或直接入药为主，植物药中的无机成分在水溶液中易溶出，药物中无机成分分析以金属元素分析居多，而对阴离子成分研究甚少。无机阴离子对于人体健康的影响及药理作用如何鲜有报道。近年来食品中阴离子的价值及潜在的危害开始受到人们的普遍关注。常见的无机阴离子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-适当摄入对人体是有益的，但摄入过多则会对人体产生危害作用。因此，对植物药药中的水溶性阴离子进行定性定量分析，为药物中的药效与阴离子的关系、无机阴离子对人体健康及药物品质的影响提供理论性依据，对于保障人类健康、促进植物药市场国际化具有重大意义。

传统的化学方法分析测定常见无机阴离子，存在操作繁琐、耗时、检出限高、并且只能分析测定单个阴离子的特点。当前应用较广的连续流动分析仪，仍存在不能同时测定多个离子的不足之处。目前食品安全检测部分阴离子已存在国家标准，但国家标准中测定的阴离子的方法多为传统的化学分析方法，在同时测定多种阴离子方面仍存在不足。离子色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性稳定性好、可同时检测多种离子的特点，已经成为无机阴、阳离子和部分有机离子最主要的分析方法，在食品、农药及水质检验等领域得到了广泛应用。但离子色谱分析中前处理技术是一个关键的步骤，也是目前离子色谱发展过程中的薄弱环节之一。固体样品提取的前处理技术有传统浸提法及新型处理方法如加速溶剂萃取法(ASE)、微波辅助萃取法(MAE)、超临界流体萃取法(SCFE)、超声波提取法(UAE)等，新型的处理技术虽然具有提取速度快、物耗能耗少等特点，可代替传统方法，但是仍然存在仪器设备的运行成本高，仪器工作噪声大，而且在测定分析中会引入多种杂质成分等的不足，在实际应用中难以普及。因此，目前非常需要一种具有普遍实用性、引入杂质成分小、环保型处理固体样品的新技术，并对其进行准确分析。

目前，超低温技术应用在液化天然气、医疗及生物科技等方面，尤其在生物技术保存细胞方面运用极其广泛，如超低温法冻存滇紫草细胞(公开号：CN 101343620A)，从人类同种异体细胞提取细胞液中采用超低温萃取技术提取细胞液(公开号：CN101380333A)，以及用于保健食品、护肤品、低温设备的开发研究。但利用低温提取植物药中的无机阴离子组分，结合离子色谱法分析同时测定多种阴离子的方法尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有提取分离分析阴离子技术的不足，提供一种低温提取植物药中无机阴离子及离子色谱分析方法。采用液氮与去离子水组合作为提取剂进行提取无机阴离子，并联合离子色谱分析系统实现同时分析测定常见的无机阴离子。所测七种无机阴离子(F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-)在0.4～12mg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为1.20～5.00μg/L，精密度为0.05％～7％，加标回收率为70％～82％。

本发明包括以下步骤：

1、植物药中无机阴离子提取液的制备

将植物药样品在低于60℃条件下烘至含水量低于5％，冷却，并用粉碎机粉碎至粒度为2～4mm放入干燥器中备用；