[发明专利]HPLC-ICP-MS联用技术检测水产品中二价镉离子的方法

摘要

一种HPLC-ICP-MS联用技术检测水产品中二价镉离子的方法，属于水产品检测技术领域，包括以下步骤：1)、选用的仪器及设备，HPLC-ICP-MS联用系统2)、配置试剂与标准溶液3)、样品处理的步骤4)、实验所用的仪器条件5)、样品检测与结果计算；本发明对水产品中的镉采用中性水超声提取，镉的形态不会被改变，因此提取液中存在自由的离子态镉以及跟蛋白质等有机物络合的有机态镉。采用的流动相中草酸对镉离子具有很强的络合作用，而对于提取液中稳定的镉络合物没有吸附洗脱作用，保证了对样品中镉离子和镉络合物很好的分离；本发明填补了目前国标中仅有总镉测定方法而未有镉元素形态检测方法的空白，可以准确科学的评价水产品及其制品的质量安全，同时对制定水产品中有害元素限量的新标准具有重要意义。

主权项

一种HPLC‑ICP‑MS联用技术检测水产品中二价镉离子的方法，包括以下步骤：1)、选用的仪器及设备，HPLC‑ICP‑MS联用系统，2)、配置试剂与标准溶液，3)、样品处理的步骤，4)、实验所用的仪器条件，5)、样品检测与结果计算；其特征在于具体步骤如下：1)选用的仪器及设备：(1)、液相色谱仪HPLC：使用SERIES200高压液相泵，配有自动进样器，配有保护柱CG5A4×50mm和相同材质填料的CS5A 4×250mm阳离子交换色谱柱；(2)、电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS：配有动态反应池，进样系统，射频发生器，等离子体系统，Chromera形态分析全自动处理接口，离子透镜系统，四极杆，真空系统，检测器，气路控制系统；(3)、冷却循环水；(4)、涡旋混合器；(5)、纯水系统；(6)、循环式真空砂芯抽滤器；(7)、高速冷冻离心机，转速不小于8000r/min；(8)、数超声波清洗器；(9)、0.22μm的水相微孔滤膜；(10)、纯度≥99.99％的氩气；2)配置试剂与标准溶液：(1)、浸提液：超纯水；(2)、流动相：50mM草酸+95mM氢氧化锂溶液，使用前经过0.22μm滤膜过滤并超声脱气；所有的试剂均是优级纯，整个实验用水均为超纯水；玻璃仪器使用前经15％硝酸浸泡24h；(3)、二价镉离子的标准使用液：将100μg/mL二价镉离子标准溶液稀释至1.00μg/mL的储备液，置4℃冰箱存放备用，由1.00μg/mL的二价镉离子储备液用水稀释成10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL、500.0ng/mL的标准使用液，现用现配；3)样品处理的步骤：称取经粉碎过40目筛的干样0.500g～1.000g或鲜样匀浆称取2.000g～4.000g置于50mL塑料具塞刻度离心管中，加水40mL涡旋混匀后，超声浸提40min，8000r/min 4℃离心10min，取出上清液用0.22微米的水系微孔滤膜过滤后为待测样液，移入选样瓶中，上机测定待测样液中镉离子的值；4)实验所用的仪器条件：(1)、高效液相色谱条件：流动相为50mM草酸+95mM氢氧化锂溶液，流速1.0mL/min；进样体积50μL，自动进样；(2)、电感耦合等离子质谱仪条件：射频功率1150W，等离子体气流速：15L/min，雾化气流速0.94L/min，透镜电压7.00V，辅助气流速1.2L/min，检测器模拟级电压‑1800V，检测器脉冲级电压900V，质量通带带宽0.25，采样时间10min；5)样品检测与结果计算：开机后按上述仪器条件进行设置，待稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的待测样液；在上述高效液相色谱和电感耦合等离子质谱仪条件下采用全自动进样器进样50μL进行测定，高效液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子质谱仪对二价镉离子进行检测；在上述仪器条件下二价镉离子保留时间约为3.2min；(2)、定量：待测样液中二价镉离子的色谱峰保留时间与标准使用液相比变化范围在±10％之内即认为是该待测定物质；结果计算与表述：用数据处理软件中的外标法，确定二价镉离子保留时间及分离度脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度积分为纵坐标，绘制标准工作曲线，然后将待测样液幸分析处理，即可得到待测样液中的二价镉离子的浓度，按下面式(1)计算，可得样品中二价镉离子的含量：X＝C×V/m×1000...............      (1)式中：X‑样品中二价镉离子的含量，mg/kg；C‑待测样液中二价镉离子的浓度，ng/ml；m‑称样量，g；V‑测定液体总体积，mL。