[发明专利]一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法，涉及环己烯环氧化催化剂的合成。包括以下步骤：（1）CMCPS微球的醛基化改性，制得得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球BA-CPS；（2）Schiff碱型螯合树脂的制备：将BA-CPS、二甲基亚砜、溶解有甘氨酸和KOH的二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶剂反应，制得Schiff碱型螯合树脂BAGL-CPS；（3）催化剂CPS-[MoO2(BAGL)2]微球的制备：将BAGL-CPS微球中加入无水乙醇及乙酰丙酮氧钼，微球BAGL-CPS与二氧钼离子之间的配位螯合反应，即得深黄色的固载有席夫碱型二氧钼(Ⅵ)配合物的微球CPS-[MoO2(BAGL)2]。本发明方法简单，易于操作，制得的产品具有很高的催化活性与优良的选择性，可高效地将环己烯转化为单一的产物环氧环己烷。

主权项

一种新型的环己烯环氧化催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）CMCPS微球的醛基化改性：在装有电动搅拌器、冷凝回流管及温度计的四口瓶中，加入1‑1.2g CMCPS微球和20‑25mL DMF，将微球浸泡24小时，使之充分溶胀，再加入30‑35mL溶解有0.89‑0.96g的HBA的NDMF溶液，并加入0.39‑0.43gNa2CO3，然后升温至90℃，在N2气氛及搅拌条件下，恒温反应12h，然后抽滤分离出产物微球，分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤产物微球，以除去附着的残留反应物与无机盐，真空干燥至恒重，即得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球BA‑CPS；（2）Schiff碱型螯合树脂的制备：将0.5‑0.6g的BA‑CPS置于装有机械搅拌的100ml四口烧瓶中，移入20‑25ml二甲基亚砜，浸泡24h，充分溶胀，然后加入预先溶解有5‑6mmol甘氨酸与等摩尔量的KOH的20‑25mL二甲基亚砜和蒸馏水的混合溶剂中，其中二甲基亚砜和蒸馏水的体积比为1:1，升温至60℃，恒温下反应12h，反应结束后，抽滤分离出产物微球，用蒸馏水和无水乙醇充分洗涤，得到黄色微球，真空干燥至恒重，即制得Schiff碱型螯合树脂BAGL‑CPS；（3）催化剂CPS‑[MoO2(BAGL)2] 微球的制备：在装有搅拌、冷凝回流的四口瓶中加入25‑35mL无水乙醇及0.5‑0.7g乙酰丙酮氧钼，待乙酰丙酮氧钼充分溶解后，加入1‑1.2g BAGL‑CPS微球，在氮气氛中于60‑70℃恒温条件下，反应24‑30h，滤出微球，用蒸馏水与无水乙醇反复洗涤，真空干燥至恒重，即得深黄色的固载有席夫碱型二氧钼(Ⅵ)配合物的微球CPS‑[MoO2(BAGL)2]。