[发明专利]一种石墨烯/聚酰亚胺复合纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210005146.6 申请日: 2012-01-09
公开(公告)号: CN102534858A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 张清华;尹朝清;王亚平;夏清明;董杰;陈大俊 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F6/94 分类号: D01F6/94;D01F1/09;D01F1/10;C08G73/10;D01D5/06;D01D5/12
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种石墨烯/聚酰亚胺复合纤维的制备方法,包括:(1)制备石墨烯或氧化石墨烯;(2)制备石墨烯/聚酰胺酸纺丝液;(3)制备石墨烯/聚酰亚胺或氧化石墨烯/聚酰亚胺复合纤维。本发明通过采用剥离的石墨烯片层作为聚酰亚胺纤维的添加材料,改善了聚酰胺酸溶液的可纺性,提高聚酰胺酸纤维的稳定性,有利于改善纤维的性能,从而制备出性能优越的聚酰亚胺纤维;该方法克服了聚酰胺酸纤维的纺丝成形困难的问题,并提高了复合纤维的力学性能,同时解决了石墨烯在基体聚合物中的分散不均匀和界面粘合性问题。
搜索关键词: 一种 石墨 聚酰亚胺 复合 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种石墨烯/聚酰亚胺复合纤维的制备方法,包括:(1)以天然石墨或人造石墨为原料,超声1‑60分钟后先以4000‑6000rpm的速度离心2‑10分钟,收集上层溶液,再以12000‑15000rpm的速度离心1‑5分钟,收集沉淀,真空干燥,即得石墨烯;或者,以天然石墨或人造石墨为原料,采用Hummer法、Staudenmaier法或Brodie法制备氧化石墨;将氧化石墨分散于水中,经超声处理后离心、洗涤、真空干燥,得到氧化石墨烯;将氧化石墨烯分散于有机溶剂中,在常温下超声,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将二胺和二酐在有机溶剂中混合,在脱氧环境下,‑10℃~30℃下进行缩聚反应3~15h,得到聚酰胺酸溶液,其固含量为5~30wt%,将上述石墨烯或氧化石墨烯加入到聚酰胺酸溶液中,得石墨烯/聚酰胺酸纺丝原液;或者,将二胺、二酐和上述石墨烯或氧化石墨烯在有机溶剂中混合均匀,在脱氧环境下,‑10℃~30℃下进行缩聚反应3~15h,得到石墨烯/聚酰胺酸纺丝原液;(3)将上述纺丝原液通过湿法纺丝或干喷湿纺得到石墨烯/聚酰胺酸初生纤维,真空干燥5~6h后,再经酰亚胺化和拉伸制得石墨烯/聚酰亚胺复合纤维。
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