[发明专利]一种高强度导电石墨烯纤维的干纺制备方法

摘要

本发明公开了一种连续石墨烯纤维的制备方法，石墨经过氧化得到氧化石墨烯，将氧化石墨烯分散于低沸点溶剂中，制成质量浓度为1-20%的纺丝液溶胶，通过纺丝装置将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，采用热空气干燥固化，得到氧化石墨烯纤维，经化学还原，得到石墨烯纤维。纺丝工艺简单，不采用用凝固液，过程绿色环保，所得石墨烯纤维导电性好，力学性能优异，有较好的韧性，可编织成纯石墨烯纤维布，也可与其它纤维混编成各种功能织物。

主权项

一种高强度导电石墨烯纤维的干纺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将1重量份的石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；（3）将1重量份步骤2中所得的初步氧化石墨产物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；（4）将1重量份步骤3中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的溶剂中，以10~50KHz的超声处理0.1~10小时，得到氧化石墨烯纺丝液溶胶；（5）取步骤4所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500μm的纺丝毛细管，于50~100℃的热空气中停留10~200s凝固成丝，得到氧化石墨烯纤维；（6）将步骤5中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到高强度宏观石墨烯导电纤维。