[发明专利]过氧化丙酮二聚体的制备方法

摘要

本发明涉及过氧化丙酮二聚体的制备方法，属于含能材料技术领域。将丙酮和二氯甲烷进行混合，然后滴加盐酸或硫酸，再逐滴加入酸催化剂进行预催化，然后加入过氧化试剂，得混合液；将混合液转入分液漏斗，振荡分液，收集有机相；将收集的有机相中缓慢加入甲基磺酸，然后将产物进行洗涤、干燥，得到过氧化丙酮二聚体。本发明的方法简单、产率高，得到的产品纯度高。

主权项

过氧化丙酮二聚体的制备方法，其特征在于：以丙酮和过氧化氢为原料，在酸性介质作用下进行二次催化的反应，具体步骤为：1)将丙酮、过氧化试剂和二氯甲烷分别冷却至‑5～0℃，备用；2)将冷却好的丙酮和二氯甲烷按体积比为1∶1～6进行混合，搅拌5min；然后滴加盐酸或硫酸，再逐滴加入酸催化剂进行预催化，搅拌10～40min；温度为‑5～0℃；3)然后加入过氧化试剂，过氧化试剂与丙酮的摩尔比为1∶1～2；搅拌均匀后，冷却至‑20℃，静置48～72h，得混合液；4)将混合液转入分液漏斗，振荡分液，收集有机相；将收集的有机相中加入甲基磺酸，加入甲基磺酸为有机相体积的10％～20％，边加边搅拌，甲基磺酸的加入速度为15～40滴/min，控制温度‑5～8℃，静置24～48h；5)向步骤4)得到的产物中加入水进行洗涤然后轻轻搅拌使其悬浮，用布什漏斗抽滤，洗涤至pH值为6～7为止；每次洗涤用的水温度为1～2℃，洗涤完成后抽干，干燥得过氧化丙酮二聚体粗产物；6)将步骤5)得到的粗产物溶于热甲醇或热丙酮中，每克粗产物溶于8～15ml热甲醇或热丙酮；热甲醇或热丙酮的温度为40～50℃；缓慢自然冷却结晶、抽滤、反复多次，自然干燥，制得过氧化丙酮二聚体，纯度为99.5％～99.9％；上述步骤1)中过氧化试剂为过氧化氢、臭氧或过氧化苯甲酰中的一种；上述步骤2)中酸催化剂为苯磺酸、甲基磺酸、丙基磺酸或钨酸中的一种；加入的盐酸或硫酸的质量与加入的丙酮的质量比为1∶2～5；加入的酸催化剂的体积为加入的盐酸或硫酸体积的1％～5％；上述步骤3)中加入过氧化剂的速度为10～35滴/min。