[发明专利]一种制备奥拉西坦化合物的方法

摘要

本发明公开了一种制备奥拉西坦化合物的方法，包括：粗品制备和提纯精制，纯化精制先用烷基醇的水溶液溶解全部粗品，加入活性炭回流脱色，趁热压滤搅拌析晶10~30h，抽滤，滤饼用冰乙醇洗，40~60℃真空干燥后得到白色粉末奥拉西坦化合物。本发明的优点在于：操作过程中增加了反应过渡态的时间，使反应过程更充分，总收率较高；反应过程条件温和避免了产品分解和副产物产生；纯化采用升温回流过程，溶剂用量小，纯化时间短，避免产品分解和其他杂质混入，纯度较高。整个制备工艺操作简单，成本低，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效应。

主权项

一种制备奥拉西坦化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）粗品制备：在反应瓶中将无水乙醇搅拌加热到40~70℃，加入甘氨酰胺盐酸盐与无水碳酸钠或碳酸氢钠，升温回流2h后降至40~45℃，向体系内滴加入D,L‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯，滴加2~5h，升温至60℃搅拌反应2~6h，升温回流10~36h，稍冷后抽滤，滤液50~60℃浓缩至剩余约1.0~2.0L油状液体后，室温搅拌过夜，抽滤，滤饼用冰乙醇洗，50℃真空干燥得到浅黄色粗品；其中，碳酸钠或碳酸氢钠与甘氨胆酸盐酸盐的摩尔比为1:1.1～1.5；甘氨胆酸盐酸盐与D,L‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的摩尔比为1:1.3～1.5；（2）提纯精制：用烷基醇的水溶液溶解全部粗品，加入活性炭回流脱色，趁热压滤搅拌析晶10~30h，抽滤，滤饼用冰乙醇洗，40~60℃真空干燥后得到白色粉末奥拉西坦化合物；活性炭加入的质量优选为粗品质量的0.3~0.8倍。