[发明专利]海星中提取的三种化合物在促进骨折愈合方面用途和制备方法有效
申请号: | 201110445378.9 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102417509A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 张成海;周文波;李冬梅 | 申请(专利权)人: | 大连美罗中药厂有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04;C07D241/08;C07J9/00;A61K31/4985;A61K31/495;A61K31/575;A61P19/08 |
代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 周志舰 |
地址: | 116036 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了海星中提取的三种化合物在促进骨折愈合方面用途和制备方法,属中药提取方法领域。本发明的制备方法为取取海星药材,粉碎,使用溶剂提取,提取液合并后减压浓缩,干燥,得总提取物;总提取物用乙酸乙酯,正丁醇等体积萃取,得正丁醇层和乙酸乙酯层;乙酸乙酯层经硅胶柱分离,纯化得到化合物3即麦角甾-7,22-二烯-3β,5,6-三醇和化合物1即环(亮氨酸-脯氨酸)二肽;正丁醇层经硅胶柱分离,得到化合物2即环(丝氨酸—亮氨酸)二肽。本发明的化合物在促进骨折愈合方面有良好的效果,显示出作为新型促进骨折愈合药物的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 海星 提取 化合物 促进 骨折 愈合 方面 用途 制备 方法 | ||
【主权项】:
海星中提取的三种化合物的制备方法,其特征在于:(1)取海星药材,粉碎,使用2‑4倍量的溶剂70‑95%乙醇提取加热回流提取2‑5次,每次时间为30‑60分钟,提取液合并后减压浓缩,干燥,得总提取物;(2)总提取物用水分散,依次用石油醚(30‑600C),乙酸乙酯,正丁醇等体积萃取3‑5次,得正丁醇层和乙酸乙酯层;(3)乙酸乙酯层经硅胶柱分离,以三氯甲烷‑丙酮(20:1)为洗脱剂,得到的馏分进一步利用制备薄层色谱,以石油醚‑丙酮5:1为流动相,纯化得到化合物3即麦角甾‑7,22‑二烯‑3β,5,6‑三醇;以三氯甲烷‑丙酮(6:1)为流动相洗脱的馏分进一步利用制备薄层色谱分离和反相ODS柱以甲醇‑水(65:35)纯化,得到化合物1即环(亮氨酸‑脯氨酸)二肽;(4)正丁醇层经硅胶柱分离,以三氯甲烷‑甲醇(10:1)为流动相洗脱的馏分进行重结晶,并利用Sephadex LH‑20柱以甲醇洗脱,得到化合物2即环(丝氨酸—亮氨酸)二肽。
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