[发明专利]一种藤甲酰苷的生产工艺有效
申请号: | 201110443519.3 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102532212A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 徐利锋;王洋;陈烨;刘举;周云鹏;刘革萍;张秋实 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 金春华 |
地址: | 110136 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种藤甲酰苷生产工艺。采用的技术方案是:在缩合剂与催化剂存在下,氮气保护,藤黄酸与甲醇在有机溶剂中,10–70℃反应3-10小时,加水过滤,乙酸乙酯萃取,减压浓缩得藤黄酸甲酯;氮气保护下,将藤黄酸甲酯与4-(3,4,5,6-四-O-乙酰基-β-D-阿洛吡喃糖基)苯甲酰氯在催化剂存在下,于0-40℃在二氯甲烷中反应0.5-7小时,过滤,滤液减压浓缩后加水,乙酸乙酯萃取,滤液再减压浓缩得四乙酰藤甲酰苷;氮气保护下,四乙酰藤甲酰苷和脱乙酰试剂,在甲醇溶剂中于20-65℃反应5-14小时,过滤,滤液用活性炭脱除杂质,减压浓缩得藤甲酰苷。本发明反应条件温和,产率高、成本低、适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 藤甲酰苷 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种藤甲酰苷的生产工艺,其特征在于步骤如下:(1)在缩合剂与催化剂存在下,氮气保护,藤黄酸与甲醇在有机溶剂中,于10–70 ℃温度下反应3‑10小时,反应液倒入水中,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,取有机相,干燥,过滤,滤液减压浓缩得藤黄酸甲酯;(2)氮气保护下,将藤黄酸甲酯与4‑(3,4,5,6‑四‑O‑乙酰基‑β‑D‑阿洛吡喃糖基)苯甲酰氯在催化剂存在条件下,于0‑40℃下在二氯甲烷溶剂中反应0.5‑7.0小时,过滤,滤液减压浓缩后加水,乙酸乙酯萃取,取有机相,干燥,过滤,滤液再减压浓缩得四乙酰藤甲酰苷;(3)氮气保护下,四乙酰藤甲酰苷和脱乙酰试剂,在甲醇溶剂中于20‑65 ℃下反应5‑14小时,将反应液过滤,滤液用活性碳脱除杂质,减压浓缩得藤甲酰苷。
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