[发明专利]合金凝固同步辐射成像可视化方法

摘要

本发明涉及一种合金凝固同步辐射成像可视化方法，其采用用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉进行加热，加热温度可达到800-1000℃，包括如下步骤：样品的准备；施加电场的准备；施加磁场的准备；整体成像设备的组装；合金凝固同步辐射成像可视化测定：尤其包括样品的高温防氧化处理，以及电极的选择与引入。本发明解决了现有的用于合金同步辐射成像的加热炉只能给低熔点合金进行加热的限制，使其可广泛适用于各种不同合金，尤其是中高熔点合金凝固同步辐射成像可视化的研究，并对于学术上进一步理解和完善合金微观生长，工业上优化凝固组织控制工程、有效提高金属材料的力学与物理性能起到重要的意义。

主权项

一种合金凝固同步辐射成像可视化方法，其采用用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉进行加热，加热温度达到800‑1000℃，包括如下步骤：第一步：样品的准备(1)样品初步制备a.用真空熔炼炉配制一定成分的合金，浇注到水冷铜铸模，得到铸锭；b.铸锭横向切割成薄片；c.将薄片胶粘在不锈钢样品托上，样品正反面经砂纸磨制，最终制成100‑200μm厚的超薄样品；d.用丙酮溶液浸泡样品，使超薄样品从样品托上自动脱落，并在丙酮溶液中进行超声清洗；e.把超薄样品裁剪成一定尺寸，并置于中空超薄的云母片中间，然后将其夹在两陶瓷片中间；(2)样品的高温防氧化处理a.在云母片上涂一层氮化硼；b.在已制备好的陶瓷片‑样品/云母片‑陶瓷片的夹层缝隙四周刷一层耐高温胶；c.之后用耐高温石膏再将样品周围密封，并干燥；(3)将制备好的样品插在由陶瓷管和石墨头连接而成的样品支架上备用；其中石墨头涂氮化硼；第二步：施加电场的准备(1)电极材料的选择：选取镍箔作为电极，并根据实验裁剪成所需要的尺寸；(2)电极的引入：上电极置于样品中上部并且不遮挡同步辐射光源的位置，下电极置于样品下部；第三步：施加磁场的准备通过金属螺旋管与脉冲电源结合来产生磁场：即在样品外部放置一个金属螺旋管，通过样品中引入的电极与脉冲电源连接，当开启脉冲电源时，在样品周围会产生感应磁场；所述金属螺旋管的螺距不小于同步辐射光斑直径；在放置金属螺旋管时要保证不遮挡同步辐射光；第四步：整体成像设备的组装(1)加热炉的准备用于同步辐射X射线成像的小型温度梯度炉为Bridgman加热炉，它包括上下两个独立的 炉室，由精密温度控制器分别进行控温，两个炉室的结合处对应各有一个半圆柱形的通光孔，当两炉室扣合时形成一个圆柱形通光孔，便于同步辐射光自此通过样品，成像的动态过程最终被CCD探测器接收；样品支架从下炉室底部穿到炉膛内来支撑样品，通过旋转手柄上下移动两炉室便于成像样品的放置；(2)成像设备整体调节为保证成像光路通畅，在安装实验设备时要保证通光孔与同步辐射光源以及CCD探测器在同一水平线上；第五步：合金凝固同步辐射成像可视化测定将温度控制器与加热炉连接并设定温度参数，执行温度控制器程序进行实验及数据采集操作。