[发明专利]食品级磷酸的盐酸法生产工艺

摘要

本发明公开了一种食品级磷酸的盐酸法生产工艺，以盐酸酸解过程为基础，通过预除杂和后续除杂过程，分步进行重金属杂质的去除，同时，采用组分简单、性能稳定的磷酸三丁酯作为萃取剂完成萃取过程，萃取效果好，结合稀盐酸的反萃过程，萃取剂利用率高。整个萃取和反萃过程可在常温下完成，特别适合在工业化生产中制备食品级磷酸，而液-液萃取工艺可控性强，萃取和除杂率高，成品磷酸中H3PO4含量达到75wt％以上，品质好，无需净化即可用于食品工业，对贫磷矿或富磷矿均可适用。

主权项

食品级磷酸的盐酸法生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料制备：以含P2O5＞5wt％的贫磷矿或富磷矿为原料，粉碎至20目以上，形成磷矿粉；(2)酸解：在搅拌条件下用15wt％～35wt％的盐酸对制备好的磷矿粉进行酸解，盐酸的摩尔比用量为磷矿粉中钙全部转化为氯化钙所需氯化氢理论用量的95％～110％，酸解反应时间为15～45分钟；(3)预除杂：在酸解后的工艺液体中加入6wt％～12wt％的Na2S溶液进行预除杂，Na2S溶液加入量为工艺液体体积的2％～4％；(4)过滤：在除杂后的工艺液体中加入絮凝剂絮凝沉淀，过滤后得到所需滤液；(5)萃取除铁：将滤液用萃取剂进行逆流萃取，所述萃取剂由N235、异辛醇和煤油组成；所述萃取剂与滤液的比例为1∶1，萃取温度为15～45℃，萃余水相为除铁稀磷酸；(6)萃取：以磷酸三丁酯和煤油的混合溶剂作为萃取剂，对除铁稀磷酸进行至少十级萃取，煤油和磷酸三丁酯的体积比为1∶1～2，萃取温度为15～45℃，萃取后工艺液体中的磷酸进入有机相，杂质和游离盐酸留在水相中，水相和萃取相的体积比为1∶3～5；(7)洗涤：萃取后的有机相用10wt％～18wt％的稀磷酸溶液进行至少五级洗涤，洗涤时，水相∶有机相的体积比＝1∶20～30；(8)反萃：用0.5wt％～1.5wt％的稀盐酸对洗涤后的有机相进行至少五级反萃，反萃时水相∶有机相＝1∶10～15，反萃后的水相即为稀磷酸；(9)除杂：在反萃制得的稀磷酸中加入Na2S溶液进行二次除杂并通过活性炭吸附，再用精密过滤器过滤；(10)氧化：加入双氧水，去除稀磷酸中所含的易氧化物；(11)蒸发浓缩：将氧化后的稀磷酸进行预热，并蒸发浓缩后得到含H3PO475wt％以上的磷酸，蒸发的盐酸回收后返回到步骤(2)中用于酸解溶矿；(12)脱色、过滤：将浓缩后的磷酸冷却，并进行活性碳脱色和过滤处理，得到含H3PO475wt％以上的食品级磷酸。