[发明专利]一种低羟基高纯硫系玻璃的动态全蒸馏提纯方法

摘要

本发明公开了一种低羟基高纯硫系玻璃的动态全蒸馏提纯方法，先获得掺有除氧、除氢剂均匀掺杂的玻璃，使得杂质与除氧剂、除氢剂均匀反应，再通过动态全蒸馏法和封闭式蒸馏法对获得的玻璃进行两次蒸馏，最后将获得的玻璃熔融淬冷，获得所需的高纯块状玻璃材料。

主权项

一种低羟基高纯硫系玻璃的动态全蒸馏提纯方法，其特征在于包括如下具体步骤：第一步骤：选用羟基含量低于3ppm的石英安瓿瓶2个，用于连接石英安瓿瓶的石英玻璃管2段和毛细过滤嘴1个，用氢氟酸清洗所有石英安瓿瓶和石英玻璃管的内壁并用氢氟酸浸泡30秒，然后用去离子水清洗5～7次后烘干；第二步骤：选取纯度99.999%以上的单质原料，按所需配比放入第一石英安瓿瓶内，分别加入180ppm～220ppm的除氧剂和除氢剂，对第一石英安瓿瓶迅速抽真空并用第一马弗炉加热至200度进行原料表面除水；加热2小时后，用乙炔火焰在第一石英安瓿瓶瓶颈封断；第三步骤：将封断后的第一石英安瓿瓶放入摇摆炉中，以1～3 oC/min的升温速度缓慢升温至玻璃的熔制温度750～950度，熔制8～12小时后，在空气中自然冷却，冷却到脱膜为止；第四步骤：准备第二石英安瓿瓶，第二石英安瓿瓶具有两个横向端口，分别为输入端口和输出端口，输入端口连接有第一石英玻璃管，输出端口连接有细长的第二石英玻璃管，第二石英玻璃管输入端设置有毛细过滤嘴，毛细过滤嘴伸入第二石英安瓿瓶；将步骤三获得的第一石英安瓿瓶顶端切开，第一石英安瓿瓶的端口朝上，第一石英安瓿瓶的端口与第一石英玻璃管连通；在第二石英安瓿瓶内加入180 ppm～220 ppm的除氧剂，对连接后的石英安瓿瓶及石英玻璃管抽真空2小时后，用第二马弗炉对第一石英安瓿瓶进行加热，加热温度为700～900度，进行动态玻璃全蒸馏，将玻璃从第一石英安瓿瓶蒸馏至第二石英安瓿瓶内，整个蒸馏过程用真空泵持续抽真空；第五步骤：蒸馏完成后，先对靠近第二安瓿瓶输入端口的第一石英玻璃管进行封断，再对第二石英玻璃管的后端进行封断，第二石英安瓿瓶和第二石英玻璃管成为封闭区域；将第二石英安瓿瓶置于第三马弗炉中进行二次蒸馏，保持第二石英安瓿瓶和第二石英玻璃管与水平成10～20度倾斜，加热至700～900度，将第二石英安瓿瓶内的玻璃完全蒸馏至第二石英玻璃管内；第六步骤：在靠近输出端口的第二石英玻璃管处进行封断，将含有玻璃的第二石英玻璃管放入摇摆炉中进行熔融，熔融温度为600度～700度；第七步骤：将步骤六获得的玻璃在空气或水中迅速冷却，冷却到脱膜，并放入到退火炉中进行退火，退火温度为在玻璃化转变温度以下20度，保温3小时后缓慢冷却至室温后，打开第二石英玻璃管，即获得低羟基高纯硫系玻璃。