[发明专利]高硼盐湖卤水制备高纯氧化镁的方法无效

专利信息
申请号: 201110412969.6 申请日: 2011-12-10
公开(公告)号: CN102491379A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 杨喜云;于培峰;石西昌;徐徽;陈白珍 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01F5/02 分类号: C01F5/02;C01B35/10;C01F11/20
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 高硼盐湖卤水制备氧化镁的方法,是盐湖卤水经盐田蒸发、浓缩结晶硫酸钾、氯化钠、氯化钾,吸附提取锂后,得到含镁和硼的老卤卤水,加入浓硫酸反应,冷却过滤,得到粗硼酸和酸化后卤水;酸化后卤水调节pH值5.5~6.5,通过吸附硼的离子交换树脂,当流出液硼浓度高于5mg/L时,停止注入卤水,得脱硼后卤水,再与氯化铵溶液在通入氨气搅拌下沉镁反应,反应温度为60-80℃,pH7.5-8.0,当游离氨浓度达到1.8-2.2mol/L反应结束,得到氢氧化镁及沉镁母液;将氢氧化镁煅烧得到氧化镁,氧化镁含量大于99.8%,镁提取率大于90%;沉镁母液采用石灰蒸氨,产生氨气循环至沉镁反应;蒸氨后母液经蒸发浓缩结晶得到氯化钙;吸附了硼的离子交换树脂经水洗、解析、再生循环使用;将含硼解析液浓缩、冷却提取粗硼酸,粗硼酸重结晶得到精制硼酸,纯度大于99%。本发明产品纯度高,经济效益好,无环境污染,可操作性强,易于工业化生产。
搜索关键词: 盐湖 卤水 制备 高纯 氧化镁 方法
【主权项】:
高硼盐湖卤水制备氧化镁的方法,包括以下步骤:1)盐湖卤水经盐田蒸发、浓缩结晶出硫酸钾、氯化钠、氯化钾,吸附提取锂后,得到含有镁和硼的老卤卤水,所述的老卤卤水硼的浓度不低于5.6g/L,镁的浓度不低于110.0g/L;加入浓硫酸反应,即将浓硫酸加入到老卤卤水中,在55~65℃的温度下反应,然后在‑3~‑6℃的温度下冷却,过滤,分别得到粗硼酸和酸化后卤水;2)将酸化后卤水经NaOH调节pH值5.5~6.5后,通过吸附硼的离子交换树脂,当流出液硼浓度高于5mg/L时,停止注入卤水,得到脱硼后卤水;3)脱硼后卤水与氯化铵溶液在通入氨气条件下搅拌进行沉镁反应,控制反应温度为60‑80℃,反应过程中pH维持为7.5‑8.0,当反应体系中游离氨浓度达到1.8‑2.2mol/L后沉镁反应结束,陈化后,离心过滤、用去离子水洗涤、干燥、得到氢氧化镁,同时得到沉镁母液;4)将得到的氢氧化镁煅烧得到氧化镁;5)将沉镁母液采用石灰蒸氨,产生的氨气循环至3)步中用于沉镁反应;6)经5)步蒸氨后的母液经蒸发、浓缩、结晶得到氯化钙晶体;7)吸附了硼的离子交换树脂经水洗后用硫酸解析,解析后的树脂经水洗、NaOH再生,回到步骤2)中循环使用;将含硼解析液浓缩、冷却提取粗硼酸。
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