[发明专利]一种导电高分子单体的催化合成方法无效
申请号: | 201110383935.9 | 申请日: | 2011-11-28 |
公开(公告)号: | CN102532160A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 魏开举;倪佳;许冬至;闵元增;郑玉船;刘扬中 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;B01J31/22 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 汪祥虬 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种导电聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩的催化合成方法,特征是使3,4-二溴噻吩与Cu-基纳米多孔催化剂{[Cu(HTCPZ)0.5]}∞,其中HTCPZ为三-(4-四氮唑基苯基)胺,在甲醇溶剂中和甲醇钠发生反应,得到3,4-二甲氧基噻吩;再将3,4-二甲氧基噻吩在对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂下和乙二醇反应,精馏出低沸点醇ROH,洗涤,干燥,减压蒸馏,即得到3,4-乙烯二氧噻吩。本发明具有收率高,催化剂用量少的优越性。 | ||
搜索关键词: | 一种 导电 高分子 单体 催化 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种导电聚合物单体3,4‑乙烯二氧噻吩的催化合成方法,其特征在于:先按3,4‑二溴噻吩∶醇碱ROM∶催化剂{[Cu(HTCPZ)0.5]}∞的摩尔比为1∶2~10∶0.001~0.1,使3,4‑二溴噻吩在醇溶剂中、Cu‑基多孔催化剂{[Cu(HTCPZ)0.5]}∞作用下,在60‑100℃与醇碱发生反应,过滤,蒸馏,即得到3,4‑二烷氧基噻吩;所述Cu‑基多孔催化剂{[Cu(HTCPZ)0.5]}∞式中的HTCPZ为三‑(4‑四氮唑基苯基)胺;再按3,4‑二甲氧基噻吩∶乙二醇∶对甲基苯磺酸的摩尔比为1∶1~1.2∶0.01~0.1,将3,4‑二烷氧基噻吩在芳香烃类或极性高沸点溶剂中,以强酸对甲基苯磺酸为催化剂,在50‑160℃温度条件下与乙二醇发生醇交换反应,精馏出低沸点醇ROH,洗涤,干燥,减压蒸馏,即得到产物3,4‑乙烯二氧噻吩;所述醇溶剂为低沸点醇ROH,其中R为甲基或乙基;所述醇碱为ROM,M为Li,Na或K;其中R为甲基或乙基;所述芳香烃或强极性反应溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、二氧六环或二甲亚砜。
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