[发明专利]一种球状硫化铜粒子的制备方法无效
申请号: | 201110375838.5 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102502775A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 黄剑锋;齐慧;曹丽云;刘佳;吴建鹏 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 一种球状硫化铜粒子的制备方法,将三水合硝酸铜加入到去离子水和乙二醇的混合溶剂中得溶液A;向溶液A中加入硫脲得溶液B;向溶液B中加入聚乙烯吡咯烷酮K30形成前驱物溶液C;将前驱物溶液C倒入微波水热反应釜中,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,反应结束后自然冷却到室温;打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤,干燥得到最终产物球状硫化铜粒子。本发明采用简单的微波水热法制备工艺,反应周期短,能耗低,反应在液相中一次完成,不需要后期处理。制得的CuS粒子具有规则的球状,大小均匀。 | ||
搜索关键词: | 一种 球状 硫化铜 粒子 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种球状硫化铜粒子的制备方法,其特征在于:1)将分析纯的三水合硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)加入到去离子水和乙二醇的混合溶剂中,制成Cu2+浓度为0.06mol/L‑1.2mol/L的透明溶液A,其中乙二醇与去离子水的体积比为1∶2~5;2)向溶液A中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2),使得溶液中Cu2+/SC(NH2)2的摩尔比为1∶0.5~3,所得溶液B;3)向溶液B中加入分析纯的聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP),使得溶液中PVP的浓度为0.002g/mL‑0.02g/mL,形成前驱物溶液C;4)将前驱物溶液C倒入微波水热反应釜中,填充度为50%‑80%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在150‑250℃,压控模式的水热压力控制在1‑2Mpa,反应30min‑80min,反应结束后自然冷却到室温;5)打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤,于电热鼓风干燥箱中在40‑80℃干燥得到最终产物球状硫化铜粒子。
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