[发明专利]一种碳/碳复合材料硅酸锆—二氧化硅—氧化锆自愈和外涂层的制备方法

摘要

一种碳/碳复合材料硅酸锆-二氧化硅-氧化锆自愈和外涂层的制备方法，将ZrSiO4、SiO2、ZrO2、Al2O3、B2O3、MgO粉体混合后湿法球磨、烘干得粉料A；将粉料A加入异丙醇中得溶液B；向溶液B中加入单质碘得溶液C；将溶液C倒入反应釜中，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，将水热釜密封并放入微波发生器中进行水热电泳沉积，结束后将试样置于恒温干燥箱中干燥即得碳/碳复合材料硅酸锆-二氧化硅-氧化锆自愈和外涂层。由于本发明反应在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，反应周期短，成本低，制得的硅酸锆-二氧化硅-氧化锆自愈和外涂层厚度均一表面无裂纹，与SiC过渡层有较强的结合力。制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料500小时，氧化失重小于0.8％。

主权项

一种碳/碳复合材料硅酸锆‑二氧化硅‑氧化锆自愈和外涂层的制备方法，其特征在于：1)选取市售的纯度均大于99.7％的ZrSiO4、SiO2、ZrO2、Al2O3、B2O3、MgO粉体，按ZrSiO4∶SiO2∶ZrO2∶Al2O3∶B2O3∶MgO＝5‑9∶1‑8∶1‑6∶1‑5∶1‑5∶2‑7的质量比混合均匀，用湿法球磨10‑70小时后在80℃恒温烘干得粉料A；2)取1‑10g粉料A加入到100‑300ml异丙醇中磁力搅拌得到溶液B；3)向溶液B中加入1.0‑4.0g市售纯度大于99.8％的单质碘，用超声波发生器震荡30‑120min，取出后在磁力搅拌器上搅拌60‑150min，得到溶液C；4)将溶液C倒入反应釜中，填充度控制在20％‑50％，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在水热釜内的阴极上，将水热釜密封并放入微波发生器中，再将水热釜的阴阳两极接到恒压电源相应的两极上，调节恒压80‑180V，加热温度为300‑400℃，电泳时间为15‑30min，水热电泳沉积结束后自然冷却到室温；5)打开水热釜，取出试样，然后将试样置于150‑250℃的恒温干燥箱中干燥即得碳/碳复合材料硅酸锆‑二氧化硅‑氧化锆自愈和外涂层。