[发明专利]一种合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2的方法无效
| 申请号： | 201110366501.8 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102351803A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈浩 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2方法，在甲醇作溶剂中，加入甲醇钠和1H-1,2,4三氮唑，控温50℃，反应合成钠盐；然后加入1-氯-3,3-二甲基-丁-2-酮，回流条件下进行缩合反应；反应完毕后，冷却过滤去除副产氯化钠，滤液经常压蒸馏制得3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑)丁酮-2，回收甲醇做溶剂重复使用。该方法有效解决了产品收率问题，收率大幅提高可达95%以上，与传统方法提高5~20%；有效解决了产品质量问题，产品质量较好，含量达95以上，与传统方法比较提高5~20%；有效解决了溶剂回收问题，该工艺所用溶剂甲醇沸点较低，回收容易且可以重复使用，降低原材料成本；有效解决了生产周期问题，该工艺批生产周期较短，大幅提高生产效率，有效降低动力消耗；因此，该方法具有收率高、成本低、生产周期短、产品纯度高、质量好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 甲基 丁酮 方法 | ||
【主权项】：
一种合成3,3‑二甲基‑1‑(1H‑1,2,4三唑)丁酮‑2的方法，其特征在于：在甲醇作溶剂中，加入甲醇钠和1H‑1,2,4三氮唑，控温50℃，反应合成钠盐；然后加入1‑氯‑3,3‑二甲基‑丁‑2‑酮，回流条件下进行缩合反应；反应完毕后，冷却过滤去除副产氯化钠，滤液经常压蒸馏制得3,3‑二甲基‑1‑(1H‑1,2,4三唑)丁酮‑2，回收甲醇做溶剂重复使用。
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