[发明专利]离子液体硅胶毛细管整体柱固定相的制备方法

摘要

本发明提供了一种新型离子液体硅胶毛细管整体柱固定相的制备方法，主要采用溶胶-凝胶和金纳米粒子表面功能化技术制备新型离子液体硅胶毛细管整体柱固定相。本发明利用金纳米粒子对含巯基、氨基、氰基的配体有强亲和性的特点，同时结合金纳米粒子、离子液体和硅胶整体柱的优良性质，制备出的离子液体硅胶毛细管整体柱具有选择性好、柱效高、制备简单以及应用范围广泛等优点。带正电的咪唑环与分析物具有多种相互作用，包括疏水作用、离子交换作用、π-π作用、偶极作用以及弱亲水作用，同时还具有氢键作用等多重作用机理。因此可应用于疏水中性化合物、碱性有机化合物、极性化合物和无机阴离子的分离分析。本发明可用作毛细管电色谱或毛细管液相色谱固定相，在分离科学领域具有很好的应用潜力。

主权项

一种离子液体硅胶毛细管整体柱固定相的制备方法，其特征是：包括如下步骤(1) 金纳米粒子的合成在搅拌条件下，先将水加热回流至沸腾，接着加入氯金酸并继续加热至溶液剧烈沸腾，然后迅速加入柠檬酸钠并保持溶液沸腾一定时间，这期间溶液颜色由灰色变为酒红色，移去热源后自然冷却至室温，即获得金纳米粒子胶体溶液，然后放在4℃下保存备用； (2) 离子液体的合成先将甲巯基咪唑溶解在质量比为1:3～1:10的有机溶剂中，接着加入1‑Br–R，然后在搅拌条件下加热回流；其反应温度为40～80℃，反应时间为36h～72h，所用有机溶剂有无水乙醇、甲醇、氯仿；其中甲巯基咪唑与1‑Br–R的摩尔比为1:1～1:1.5；(3) 毛细管硅胶整体柱的制备将四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷作为共聚反应前驱体，聚乙二醇、尿素、乙酸分别为相分离诱导剂、致孔剂和催化剂，在预处理好的石英毛细管内进行水解缩聚成凝胶，先经陈化、热处理制得中孔，最后进行干燥和老化处理即制得硅胶毛细管整体柱；(4) 巯丙基硅胶毛细管整体柱的制备将巯丙基硅烷偶联剂溶解在体积比为1:5～1:20的有机溶剂中，通过高压输液泵以在柱衍生化的方式与硅胶毛细管整体柱上的硅羟基反应；其反应温度为90～130℃，反应时间为3h～6h，所用有机溶剂有甲苯、无水乙醇、苯；含有巯丙基硅烷偶联剂通常为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷； (5) 金纳米粒子修饰硅胶毛细管整体柱固定相的制备用高压输液泵将金纳米粒子胶体溶液通入巯丙基功能化的硅胶毛细管整体柱中，通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱孔表面上，反应温度为室温，反应时间为12～24 h； (6) 离子液体硅胶毛细管整体柱固定相的制备首先将离子液体溶于有机溶剂中，通过高压输液泵注入金纳米粒子功能化的硅胶毛细管整体柱中进行在柱衍生，使其在常温条件下进行反应12～48h，所用的有机溶剂为无水乙醇、甲醇、异丙醇；离子液体与有机溶剂的体积比为1:1～1:5。