[发明专利]一种新型近红外水溶性铜铟硫三元量子点的水热制备方法

摘要

本发明属于量子点制备技术领域，具体涉及一种在水热条件下制备铜铟硫(CuInS2)三元量子点的方法。该方法采用氯化铜、氯化铟这种常见金属盐类化合物，以及含有巯基的羧酸如巯基丙酸和巯基丁二酸，在水热条件下合成出了粒子大小在2-4nm，发射波长在近红外区域的铜铟硫(CuInS2)纳米粒子。与其他有机相合成近红外量子点相比，该方法所用原料种类少，价格便宜，方法简单易操作，可重复性好，对仪器设备要求较低。与传统量子点相比所合成的水溶性量子点不仅不含汞、镉等有毒金属元素，而且发射峰位于近红外区域，对细胞等生物组织穿透性强，可广泛应用于免疫学检测、核酸杂交、基因分析、细胞分类与成像等领域。

主权项

一种新型近红外水溶性铜铟硫CuInS2三元量子点的水热制备方法，其步骤如下：1)取等物质的量的可溶性的铜盐化合物和铟盐化合物溶于水，制备出同时含有Cu2+和In3+的水溶液，铜离子的浓度范围是9.0mmol/L～36.4mmol/L；2)室温条件下向上述同时含有Cu2+和In3+的水溶液中，加入含有巯基的羧酸类化合物，其中铜离子和含巯基的羧酸类化合物的摩尔比为1∶8～1∶30，搅拌形成黄色小颗粒，使之均匀地分散在水溶液中；3)然后向上述体系中缓慢加入NaOH溶液，使其pH值为10～12，搅拌5～20分钟，形成Cu2+和In3+与含巯基羧酸的配位化合物并良好地分散在水溶液中；4)往上述溶液中加入硫脲或者硫代乙酰胺，铜离子与硫脲或硫代乙酰胺的摩尔比为1∶2～1∶6，搅拌10～20分钟使之完全溶解，再将所得溶液转入反应釜中，140℃～160℃温度条件下加热17～25小时后，即可得到水溶性的铜铟硫CuInS2三元量子点溶液；5)将前面得到的量子点溶液按1∶5～15的体积比加入大量乙醇溶液，使之混匀后离心，除去上层液，将下层样品在50～70℃温度下烘干后可得到铜铟硫CuInS2三元量子点的粉末。