[发明专利]一种制备高纯度艾地苯醌的结晶方法

摘要

一种制备高纯度艾地苯醌的结晶方法，属于化合物分离纯化技术领域。本发明首先将艾地苯醌粗品溶于大极性良溶剂二氯甲烷中，得到澄清溶液，再往澄清溶液中加入一定量的小极性抗溶剂正己烷，溶液变浑浊，升高温度直至浑浊液澄清，然后采用缓慢降温的方法将澄清溶液冷却，使艾地苯醌产品从溶剂中结晶出来，而杂质则留在母液中。本方法采用抗溶剂结晶和冷却结晶两步法，并通过控制混合溶剂的种类和配比、结晶起始浓度和温度以及降温速率，来避免油析现象的发生。本发明首次公开了一种控制油析以提纯艾地苯醌的结晶新方法，采用本方法，艾地苯醌结晶产品的纯度达到99.5%以上，收率达到78%以上。

主权项

一种提纯艾地苯醌粗品的结晶方法，其特征在于采用抗溶剂结晶和冷却结晶两步法，并通过控制混合溶剂的种类和配比、结晶起始浓度和温度以及降温速率，来避免油析现象的发生；包括下列步骤：（1）、称取一定量的艾地苯醌粗品，于室温下加入适量大极性的良溶剂二氯甲烷，粗品完全溶解；控制艾地苯醌︰二氯甲烷用量以g/mL计为1︰5；（2）、向步骤（1）的溶液中加入适量的小极性抗溶剂正己烷，室温下变混浊；控制艾地苯醌︰正己烷用量以g/mL计为1︰35；（3）、将步骤（2）的混浊液加热到36℃，变澄清；（4）、将步骤（3）的澄清溶液趁热过滤；滤液继续加热到36℃，恒温30分钟；（5）、以0.1℃/min的速率，将步骤（4）所得滤液降温至0℃，艾地苯醌晶体慢慢析出；（6）、将步骤（5）所得固液混合物真空抽滤，用抗溶剂正己烷洗涤产品2次；（7）、将步骤（6）所得产品避光、室温、真空度50 mbar真空干燥，得到艾地苯醌目标产品。