[发明专利]精盖草能的制备方法

摘要

本发明公开了一种精盖草能的制备方法，其主要是依次通过制备催化剂过氧化氢、（S）-2-氯丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶、3-氯-2-（4-羟基苯氧基）-5-三氟甲基吡啶，最后制的精盖草能。本发明制备方法简单，操作方便，有效的利用过氧化氢的手性性质，作为催化剂，催化效果好，而且本发明副产物少，产率高、纯度高，适合大规模生产。

主权项

精盖草能的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）催化剂过氧化氢的制备：用磷酸或磷酸二氢钠将过氧化钠水溶液中和至pH9.0～9.7,使生成Na2HPO4和H2O2,将Na2HPO4和H2O2水溶液冷却到+5～‑5℃,再在离心分离器中将含有Na2HPO4·10H2O水合物和过氧化氧水溶液混合物进行分离,分离出该水合物,随后再对含有少量Na2HPO4的过氧化氢水溶液进行蒸发和分馏,得到过氧化氢；（2）（S）‑2‑氯丙酸甲酯的制备：量取摩尔比为1:1的α‑氯代丙酸和甲醇，加入到反应釜中，然后加入上述催化剂过氧化氢，用量为总原料的5‑10%，控制反应温度100‑120℃，反应8‑10h，蒸馏，烘干得到（S）‑2‑氯丙酸甲酯；（3）2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的5‑甲基吡啶和氯气反应，氮气和四氯化碳作为反应体系，控制温度350‑450℃，得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶，然后依次通过氟化氢及氟化钾取代，得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶； （4）3‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）‑5‑三氟甲基吡啶的制备：按摩尔比为1:1的上述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与对羟基苯混合反应，控制温度150‑180℃，反应30‑40分钟，得到3‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）‑5‑三氟甲基吡啶；（5）精盖草能的合成：按摩尔比为1:1混合步骤（2）中的（S）‑2‑氯丙酸甲酯和步骤（4）中的3‑氯‑2‑（4‑羟基苯氧基）‑5‑三氟甲基吡啶，以二甲基砜为溶剂，并加入5‑10%碳酸钾，反应35‑40小时，得到精盖草能。