[发明专利]二苯酮酸类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201110327639.7 | 申请日： | 2011-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN102503847A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 史红叶;姚建文;何作鹏;朱守琛 | 申请（专利权）人： | 河北建新化工股份有限公司;烟台大学 |
| 主分类号： | C07C229/52 | 分类号： | C07C229/52;C07C227/18 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人： | 董金国 |
| 地址： | 061001 河北省沧*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二苯酮酸类化合物的制备方法，其按照下述方法进行：1）以N取代间氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，在80℃-110℃反应9-20h，得反应混合液；2）用互不相溶的水与有机溶剂将步骤1）的反应混合液进行萃取、分液；3）向步骤2）中分液的有机相中滴加氢氧化钠溶液，回流1~2h，降温抽滤，洗涤，得二苯酮酸钠盐；4）将步骤3）中的苯酮酸钠盐溶于水中，用盐酸调pH值至1~2，析出大量固体，干燥得二苯酮酸类化合物。本发明通过控制反应体系酸度值，回收过量邻苯二甲酸酐，并重复利用，以降低反应成本，并减少了废碱的排放量，不会造成环境污染，是一种绿色新工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯酮酸类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二苯酮酸类化合物的制备方法，所述二苯酮酸类化合物的结构式如式（I）所示：![]()
式（I）式（1）中，R1表示1~4个碳原子的烷基，R2代表2~6个碳原子的烷基或6~8个碳原子的环烷基或6~8个碳原子的苯烷基；其特征在于其按下述步骤进行制备：1）以式（II）所示的N取代间氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，在80℃~110℃反应9~20h，得反应混合液；![]()
式（II）2）用互不相溶的水与有机溶剂将步骤1）的反应混合液进行萃取，分液；3）向步骤2）中分液的有机相中滴加氢氧化钠溶液，回流1~2h，降温抽滤，洗涤，得二苯酮酸钠盐；4）将步骤3）中的苯酮酸钠盐溶于水中，盐酸调pH值至1~2，析出大量固体，干燥得二苯酮酸类化合物。
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