[发明专利]低苯并芘高纯度的d-α生育酚醋酸酯的制备方法

摘要

一种低苯并芘高纯度的d-α生育酚醋酸酯的制备方法，将d-α生育酚与惰性有机溶剂、催化剂以一定的比例混合，控制温度，与醋酐进行酯化反应，得到的d-α生育酚醋酸酯粗品，再与极性溶剂混合，上柱，经树脂吸附，去除杂质，再与惰性有机溶剂混合，加入一定比例的脱除剂，在60℃温度恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤，浓缩脱溶，最后在高真空的条件下，进行短程分子蒸馏精制即得。本发明所得产品含量高，d-α生育酚醋酸酯含量≥98％；比旋光度≥+24°；重金属(以Pb计)≤10ppm；苯并芘≤2ppb。产品质量达到了欧美发达国家制定的标准。

主权项

一种低苯并芘高纯度的d‑α生育酚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤：(A)将d‑α生育酚与惰性有机溶剂、催化剂以一定的比例混合，控制温度35℃左右，慢慢将醋酐滴加入反应釜中，进行酯化反应2小时左右，反应结束用水洗去催化剂，然后浓缩得到d‑α生育酚醋酸酯粗品；所述的惰性有机溶剂为正己烷、石油醚中的任一种；所述的d‑α生育酚与惰性有机溶剂混合比例为1∶3‑5；所述的催化剂为氯化锌、氯化铝中的任一种；所述的催化剂加量以d‑α生育酚重量计3‑5％；(B)将d‑α生育酚醋酸酯粗品与极性溶剂按一定的比例混合，上柱，控制上柱流量、温度为20～50℃，经树脂吸附，将弱酸性的有机杂质吸附，流出液经浓缩脱溶后得到纯度较高的d‑α生育酚醋酸酯粗品；所述的极性溶剂为无水甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或任意种以任意比例混合；所述的d‑α生育酚醋酸酯粗品与极性溶剂混合比例为1∶3‑5；所述的上柱流量为每分钟加入量为树脂体积的1％～5％；所述的树脂为D‑101型大孔吸附树脂、AB‑8型大孔吸附树脂、DA‑201型大孔吸附树脂、X‑5型大孔吸附树脂、DM130大孔吸附树脂、DM‑301型大孔吸附树脂中的任一种；(C)将上述纯度较高的d‑α生育酚醋酸酯粗品与惰性有机溶剂混合，加入一定比例的脱除剂，在60℃温度恒温下，采用外循环方式，循环2小时，过滤去除脱除剂，浓缩脱溶；所述的惰性有机溶剂为乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、异丙醇中的任一种或任意种以任意比例混合；所述的d‑α生育酚醋酸酯粗品与惰性有机溶剂混合比例为1∶3‑5；所述的脱除剂为活性炭、硅胶、活性白土、分子筛中的一种或任意种以任意比例混合；所述的脱除剂加量以d‑α生育酚醋酸酯粗品重量计4‑6％；(D)将上述浓缩脱溶后的d‑α生育酚醋酸酯在高真空的条件下，进行短程分子蒸馏精制，即得到低苯并芘高纯度的d‑α生育酚醋酸酯成品。