[发明专利]一种四取代咪唑的合成方法

摘要

一种如式III所示的四取代咪唑化合物的合成方法，所述的方法以如式I所示的烯基叠氮、如式II所示的硝酮为原料在无水硫酸镁为促进剂和1，2-二氯乙烷为溶剂存在下，在50～80℃条件下反应24～48h，TLC检测直至烯基叠氮消失，待反应结束后，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶乙酸乙酯体积比为10∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集监测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得1，2，4，5-四取代咪唑。本发明的有益效果是：操作简便、无催化剂、反应温和、收率高、选择性好、后处理方便。

主权项

1.一种如式III所示的四取代咪唑化合物的合成方法，所述的方法以如式I所示的烯基叠氮、如式II所示的硝酮为原料在无水硫酸镁为促进剂和1，2-二氯乙烷为溶剂存在下，在50～80℃条件下反应24～48h，TLC检测直至烯基叠氮消失，待反应结束后，将反应液冷却浓缩，经以石油醚∶乙酸乙酯体积比为10∶1的混合溶剂作为洗脱剂柱层析洗脱，收集监测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得1，2，4，5-四取代咪唑；所述的烯基叠氮∶硝酮∶无水硫酸镁物质的量比为1∶1.5～3∶2～8；所述的烯基叠氮∶1，2-二氯乙烷物质的量比为1∶210～300，式I、式II或式III中，R₁为-C₆H₅或-3，4，5-tri-MeOC₆H₂；R₂为-CO₂Et；R₃为-C₆H₅或-p-MeOC₆H₄；R₄为-C₆H₅或-p-ClC₆H₄，