[发明专利]一种以氧化硅分子筛为模板制备水电解析氧催化剂的方法

摘要

本发明涉及一种以氧化硅分子筛为模板制备水电解析氧催化剂的方法，该方法以未除去表面活性剂的氧化硅分子筛为模板，在其表面经氨基修饰后，将贵金属浸渍还原至分子筛壳体的周边孔中。通过静置、陈化、焙烧等步骤后，将氧化硅模板刻蚀除去，获得Ru或Ir的贵金属氧化物纳米颗粒。该方法制备的金属氧化物具有形貌规整、单一分散，大的比表面积与孔隙率的特点，将其用作固体聚合物电解质(SPE)水电解池阳极催化剂时具有较好的析氧活性与稳定性。本发明在可再生燃料电池(RFC)、超级电容器、传感器、光电催化与电解制氧等方面也具有广泛的利用价值。

主权项

一种以氧化硅分子筛为模板制备水电解析氧催化剂的方法，所述催化剂为铱或钌的贵金属氧化物，其特征在于：(1)于乙醇溶液中，以氧化硅分子筛为硬模板，氨丙基硅酸乙酯为分子筛的修饰剂，通过控制氨丙基硅酸乙酯与模板的反应条件，在其壳体表面嫁接大量碱性的氨基，氨丙基硅烷在乙醇溶液中的质量浓度为0.5～4wt.％，氧化硅与氨丙基硅酸乙酯的质量比为0.05～0.4，反应温度为20～80℃，搅拌时间为0.5～8h，然后分离、固体产物洗涤、干燥，得到氨基修饰的氧化硅分子筛；(2)将上述制备的氨基修饰的氧化硅分子筛均匀分散于去离子水中，加入可溶性铱或钌的金属盐作为前躯体，搅拌使其充分溶解，铱或钌的金属盐溶于去离子水中的摩尔浓度为0.01～0.1M，所述分子筛于去离子水中的量为0.3～3wt.％；(3)在氮气或氩气的气氛下，将还原剂NaBH4或KBH4的水溶液滴加至上述步骤(2)搅拌下的铱或钌的盐溶液中，还原反应时间为1～24h，NaBH4或KBH4水溶液的摩尔浓度为0.1～4M，铱或钌的盐与NaBH4或KBH4的摩尔比为0.5～0.02；(4)将上述所得的溶液在10～60℃温度下静置陈化0～6天后，分离、固体产物用去离子水或乙醇洗涤至pH为7，40～80℃干燥，获得贵金属/贵金属氧化物与氧化硅复合固体粉末；(5)在空气或氧气气氛下，将上述固体粉末高温焙烧，从室温程序升温至400～800℃，程序升温速率1～5℃min‑1，然后于焙烧温度400～800℃，焙烧时间2～6h，获得贵金属氧化物与氧化硅的复合体；(6)将复合体加入到HF或NaOH溶液，以HF或NaOH溶液为氧化硅的刻蚀剂，除去上述贵金属氧化物与氧化硅复合体的氧化硅成分，分离，固体产物用水洗涤后置于40～80℃的真空烘箱中，得到最终产物Ru或Ir金属氧化物。