[发明专利]电极活化二氧化碳诱导合成碳酸二甲酯的方法

摘要

本发明涉及电极活化二氧化碳诱导合成碳酸二甲酯的方法，以二氧化碳为原料用电解法活化诱导二氧化碳合成碳酸二甲酯的技术方法，具体涉及二氧化碳的利用与环境保护，属于新型能源材料与电化学合成领域。熔二氧化碳溶解于一固碳溶液中，用电解的方式使二氧化碳在固碳溶液中的铜电极上进行电化学活化，再与甲醇反应制备碳酸二甲酯；固碳溶液由乙腈和四乙基溴化铵组成；其中，乙腈为溶剂，四乙基溴化铵为活性剂；固碳溶液的制备方法是：将乙腈、四乙基溴化铵投料于带搅拌的容器中，开启搅拌直至四乙基溴化铵完全溶于乙腈之中，制备完毕备用。本发明具有环保、无毒、试验设备要求低的特点；无需高温和高压条件。

主权项

电极活化二氧化碳诱导合成碳酸二甲酯的方法，其特征在于具体步骤为：1)将铜、镁两个电极及惰性气体导管和二氧化碳进料管分别固定在电解池上，通入氮气或氦气，直至赶尽电解池中的空气；2)向步骤1)中的电解池中加入固碳溶液；3)向固碳溶液中缓慢通入二氧化碳气体，通入二氧化碳气体的质量为固碳溶液质量的50％～80％，使溶液置于二氧化碳氛围；开启电解电源，控制电压为1.8～12V之间，电流在0.01～10A之间，进行电解反应5～50min；在电解反应的全过程中二氧化碳气体一直保持通入状态；4)电解结束后，将电解活化反应的液体转移至单口回流瓶中，并向回流瓶中加入甲醇，加入的甲醇与二氧化碳的摩尔比为1∶0.3～0.6，用碘甲烷作诱导剂，碘甲烷的加入量为液体质量的0.005％～0.01％，在42～70℃回流60～500分钟；回流结束后，冷却至室温后，将溶液倒入分液漏斗中，用蒸馏水反复洗涤，精制直至洗涤至无卤离子为止，以无水硫酯镁干燥，得到碳酸二甲酯产物；上述反应二氧化碳为过量，以甲醇的质量计，转化率在98％以上。