[发明专利]一种用于质子交换膜中的膦酸基烷氧基硅烷的合成方法

摘要

本发明属于燃料电池领域，涉及一种用于质子交换膜中的膦酸基烷氧基硅烷的合成方法。一种用于质子交换膜中的膦酸基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按三甲氧基硅烷∶烯丙基膦酸二乙酯∶三(五氟苯基)硼烷∶溶剂＝(1.0～1.2)∶(1.0～1.2)∶(0.5×10-2)∶(10～20)，选取；2)三甲氧基硅烷和B(C6F5)3，搅拌活化，得到澄清透明溶液；3)将烯丙基膦酸二乙酯用溶剂配成溶液，滴加到步骤2)得到澄清透明溶液中，然后继续反应10-12小时，得到反应后的溶液；4)采用凝胶过滤色谱分离，得到淡黄色透明粘稠液体；5)加入浓盐酸，在60℃下搅拌10-12小时，得到酸性溶液；6)干燥，得到膦酸基烷氧基硅烷。该产物收率高，副反应少，反应温度低，制备简单。

主权项

一种用于质子交换膜中的膦酸基烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按三甲氧基硅烷∶烯丙基膦酸二乙酯∶三(五氟苯基)硼烷∶溶剂＝(1.0～1.2)∶(1.0～1.2)∶(0.5×10‑2)∶(10～20)，选取三甲氧基硅烷、烯丙基膦酸二乙酯、三(五氟苯基)硼烷和溶剂；2)在氮气保护下，在带有磁力搅拌的三口烧瓶中加入三甲氧基硅烷和B(C6F5)3，在常温下搅拌活化10‑20分钟，得到澄清透明溶液；3)将烯丙基膦酸二乙酯用溶剂配成溶液，在氮气保护和室温水浴冷却下，在一个小时内匀速滴加到步骤2)得到的澄清透明溶液中，然后继续反应10‑12小时，得到反应后的溶液；4)将步骤3)反应后的溶液采用凝胶过滤色谱分离，以硅胶作为色谱柱填料，CH2Cl2为缓冲液，得到淡黄色透明粘稠液体；5)将所得到的淡黄色透明粘稠液体放入带有回流装置的三口烧瓶中，按淡黄色透明粘稠液体与浓盐酸的体积比为1∶1，加入浓盐酸，在60℃下搅拌10‑12小时，得到酸性溶液；6)将所得到的酸性溶液在130℃～150℃下真空干燥1.0～2.0小时，得到膦酸基烷氧基硅烷。