[发明专利]一种乙醛酸缩合制备3，4-二羟基苯乙醇酸的方法

摘要

本发明涉及一种乙醛酸缩合制备3，4-二羟基苯乙醇酸的方法；冷却35～45wt％乙醛酸溶液至10～15℃，滴加30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度10～15℃，溶液pH值6～7，得到乙醛酸钠溶液；在反应釜中依次加入去离子水、30wt％的氢氧化钠溶液和邻苯二酚，搅拌10分钟后，降温至5～8℃，45～60分钟内滴加完乙醛酸钠溶液，反应8～10小时后，在上述温度下静止老化45～48小时；乙醛酸钠、邻苯二酚和氢氧化钠摩尔比为1∶1.5～2.0∶1.4～1.5；去离子水与邻苯二酚重量比为10～15∶1；本方法采用低温缩合，控制缩合反应过程体系的pH值，避免了邻位产物和串联反应的发生，简化了后续处理工艺。

主权项

一种乙醛酸缩合制备3，4‑二羟基苯乙醇酸的方法，其特征在于：(1)乙醛酸钠溶液制备：冷却35wt～45wt％乙醛酸溶液至10～15℃，搅拌下缓慢滴加30wt％的氢氧化钠溶液，反应温度控制在10～15℃，调解溶液pH值6～7，溶液的pH值用滴加氢氧化钠溶液量控制；在上述温度下，搅拌10分钟，得到乙醛酸钠溶液备用；(2)乙醛酸低温缩合：在反应釜中依次加入去离子水、30wt％的氢氧化钠溶液和邻苯二酚，搅拌10分钟后，降温至5～8℃，45～60分钟内滴加完上述制得的乙醛酸钠溶液，反应8～10小时后，停止搅拌，在上述温度下静止老化45～48小时，反应完毕；其中乙醛酸钠、邻苯二酚和氢氧化钠摩尔比为1∶1.5～2.0∶1.4～1.5；去离子水与邻苯二酚重量比为10～15∶1。