[发明专利]一种光子晶体多层膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种光子晶体多层膜的制备方法，是针对光子晶体在光学材料中的应用情况，采用导电玻璃做基片，以氧化钛、铜作膜层，通过磁控溅射，在基片上溅射TiO2、Cu膜层，以TiO2、Cu交替形成14层多层膜结构，然后对多层膜进行低温回火，提高多层膜的化学物理性能及力学性能，此制备方法工艺先进严密，技术参数准确翔实，产品质量好，纯度高，光学性能好，是十分理想的光子晶体多层膜的制备方法。

主权项

1.一种光子晶体多层膜的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氧化钛靶材、铜靶材、丙酮、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合用量如下：以毫米、毫升、厘米³为计量单位光子晶体多层膜为14层结构，由基层、氧化钛层、铜层、氧化钛层组成，第I层为基层，即导电玻璃ITO层，第II层为氧化钛层，第III层为铜层，第IV层为氧化钛层，第V层为铜层，第VI层为氧化钛层，第VII层为铜层，第VIII层为氧化钛层，第IX为铜层，第X为氧化钛层，第XI层为铜层，第XII层为氧化钛层，第XIII层为铜层，第XIV层为氧化钛层。制备方法如下：(1)对制备需要的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)清洗导电玻璃基片①将导电玻璃基片垂直置于超声波清洗器中，加入丙酮100mL，进行超声清洗，时间20min，清洗后晾干；②将导电玻璃基片置于另一超声波清洗器中，加入无水乙醇100mL进行超声清洗，时间20min，然后晾干；③将导电玻璃置于另一超声清洗器中，用去离子水200mL进行超声洗涤，时间20min，洗涤后晾干；(3)干燥将清洗后的导电玻璃基片置于石英舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度18Pa，干燥时间30min，干燥时输入保护气体氩气；(4)磁控溅射制备光子晶体多层膜光子晶体多层膜的制备是在磁控溅射炉中进行的，是在抽真空、氩气保护、直流磁控溅射、射频磁控溅射、外水循环冷却下完成的；①置放导电玻璃基片打开磁控溅射炉，将导电玻璃平直置于工作台上，正面向上；②开启外水循环冷却装置，进行外水循环冷却；③抽取炉内空气关闭磁控溅射炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为0.0008Pa；④调节炉内工作气压开启氩气瓶、氩气阀，向炉内输入氩气，氩气输入速度30cm³/min，使炉内压强恒定在6.0Pa；⑤开启工作台转动电机，使工作台匀速正反方向转动，转动速度5r/min，并进行正反方向转换，正反方向转换间隔时间为3min；⑥开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第II层；⑦开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第III层；⑧开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第IV层；⑨开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第V层；⑩开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第VI层；开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第VII层；开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第VIII层；开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第IX层；开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第X层；开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第XI层；开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第XII层；开启直流磁控溅射调控器，使铜靶材对准工作台上的导电玻璃，进行溅射，溅射功率10W，直流电压300V，直流电流0.036A，溅射速率7.7nm/min，溅射时间4.5min，溅射膜层厚度30nm，为铜层，即第XIII层；开启射频磁控溅射调控器，使氧化钛靶材对准工作台上的导电玻璃，进行射频磁控溅射，溅射功率100W，射频电压80V，射频电流0.15A，溅射速率0.67nm/min，溅射时间120min，溅射膜层厚度80nm，为氧化钛层，即第XIV层；溅射完成后，关闭溅射调控器，关闭工作台电机，使产品在氩气保护和外水循环冷却下，随炉冷却至25℃；关闭氩气阀停止输氩气，关闭外水循环冷却泵；打开磁控溅射炉，取出导电玻璃，即导电玻璃光子晶体多层膜；(5)真空低温回火将导电玻璃光子晶体多层膜置于石英产物舟中，然后置于低温回火炉中，进行低温回火，回火温度200℃，真空度1.3Pa，回火时间60min；低温回火后取出，即为终产物：光子晶体多层膜；(6)检测、分析、表征对制备的光子晶体多层膜产物的形貌、膜层厚度、成分、光学性能进行检测分析表征；用场发射扫描电子显微镜SEM对光子晶体多层膜进行形貌表征；用紫外-可见分光光度计对光子晶体多层膜的光学性能进行测试；用X射线小角衍射仪对光子晶体多层膜的晶体结构进行测试；结论：光子晶体多层膜为层状结构，膜层厚度为纳米级，多层膜在300-350nm处带隙的反射率达85％以上，多层膜结构为氧化钛和铜；(7)储存将光子晶体多层膜储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，并置于洁净、阴凉干燥处，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度25℃±2℃，相对湿度≤10％。