[发明专利]一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用方法

摘要

本发明提供了一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用的方法。目前回收利用α-蒿甲醚的方法，单位青蒿素的整体利用率和β-蒿甲醚的总收率较低。本发明将蒿甲醚生产过程中所产生的蒿甲醚母液蒸除甲醇进行浓缩的预处理后，用溶剂萃取，以酸为催化剂，使部分α-蒿甲醚、二氢青蒿素转化为β-蒿甲醚，经中和水洗、浓缩，在甲醇—水体系中重结晶后可产生比较高纯度的β-蒿甲醚。本发明工艺简单，且回收利用所产生的价值较高，可用于工业化生产。

主权项

一种蒿甲醚生产过程中所产生的母液的回收利用方法，其步骤如下：1)蒿甲醚母液中可回收利用物质的提取：将由二氢青蒿素甲醚化为蒿甲醚后经甩滤清洗所产生的蒿甲醚母液在真空、30‑50℃下减压浓缩，蒸除大部分的甲醇，接着加入低极性有机溶剂，之后搅拌、进行静置萃取，分去水层，保留有机层进行下一步反应；2)可回收利用物质的转化反应：在有机层中加入反应溶剂、0.025～0.5倍反应体系总溶剂量的甲醇和0.1～5％总溶剂量的催化剂酸，在10～40℃进行反应，反应时间为2～24h，反应至β‑蒿甲醚含量不再变化后降低反应液温度至30℃以下；3)β‑蒿甲醚的提取：用碱或者碱盐所配成的水溶液中和降温后的反应液，调节pH至5～9，搅拌后静置分去水层，保留有机层进行浓缩处理，在温度小于50℃下减压浓缩，浓缩至粘稠状后用无水甲醇进行夹带，继续浓缩至基本无低极性有机溶剂，得到的浓缩物用甲醇溶解，在0℃～30℃温度下缓慢滴加纯化水使有晶体析出，滴加完后在‑5℃～5℃下保温1～2h，甩滤，洗涤，得到的滤饼在50℃下烘干即为蒿甲醚粗品。