[发明专利]3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制备方法无效
| 申请号： | 201110266250.6 | 申请日： | 2011-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN102320937A | 公开（公告）日： | 2012-01-18 |
| 发明（设计）人： | 亢建平;吕剑;杜咏梅;曾纪珺;毛伟;张伟;谷玉杰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C43/12 | 分类号： | C07C43/12;C07C41/06;C07C41/01 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 刘东升 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制备方法，是为了解决收率较低、反应步骤较多的问题。本发明包括如下步骤：将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于高压反应釜中，-50℃下打入原料3，3，3-三氟丙烯，通入1MPa氧气后，搅拌下加热升温至70℃～120℃，反应8h～24h，冷却至室温，反应液经过滤、水洗和蒸馏步骤得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3-三氟丙烯∶Pd/C催化剂∶甲醇∶助氧化剂质量比为1∶1.4～2.5∶0.02～0.2∶0.04～0.4，Pd/C催化剂含钯质量分数为5％，助氧化剂为氯化铜、氯化铁、五氧化二钒或氮磷钼钒杂多酸。 | ||
| 搜索关键词： | 丙醛 二甲 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3，3，3‑三氟丙醛二甲氧基乙烷的制备方法，包括如下步骤：将甲醇、Pd/C催化剂和助氧化剂置于高压反应釜中，‑50℃下打入原料3，3，3‑三氟丙烯，通入1MPa氧气后，搅拌下加热升温至70℃～120℃，反应8h～24h，冷却至室温，反应液经过滤、水洗和蒸馏步骤得到3，3，3‑三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3‑三氟丙烯∶Pd/C催化剂∶甲醇∶助氧化剂质量比为1∶1.4～2.5∶0.02～0.2∶0.04～0.4；Pd/C催化剂的钯含量为5％(质量)；助氧化剂为氯化铜、氯化铁、五氧化二钒或氮磷钼钒杂多酸。
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