[发明专利]四（二甲胺基）铪的合成方法无效
| 申请号： | 201110254600.7 | 申请日： | 2011-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN102417517A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 潘毅;孔令宇;韩建林;虞磊 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07F7/00 | 分类号： | C07F7/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌 |
| 地址： | 210093*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 四（二甲胺基）铪的合成方法，步骤为：在氩气气氛下，三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于-40～-80℃之间，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2-5mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。反应以简单易得二甲胺、丁基锂和四氯化锆为原料，操作简单，且降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲胺基 合成 方法 | ||
【主权项】：
四（二甲胺基）铪的合成方法，其特征在于步骤为：（1）在氩气气氛下，按照每100克二甲胺中加入50～300毫升正己烷的比例，向三颈瓶内加入二甲胺和正己烷，搅拌均匀，并将反应瓶置于‑40～‑80℃之间，按照二甲胺:正丁基锂为1.1：1～1.2：1的摩尔比例，向反应瓶中滴加的正丁基锂溶液，滴加完后搅拌反应10小时；（2）按四氯化铪：正丁基锂为1：4.1～1：4.2的摩尔比例，将四氯化铪加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在20度至60℃之间，在加完四氯化铪后，让反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24－30小时；（3）反应结束后，一个大气压下除掉反应的溶剂，等溶剂正己烷全部除去后，减压蒸馏，收集80－85℃/2‑5 mmHg的馏分，即为四二甲胺基铪化合物。
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