[发明专利]一种ε-己内酯的制备方法有效
| 申请号： | 201110252888.4 | 申请日： | 2011-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN102344433A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 陈律;左登青;钮强;钮敖盘;赵敏 | 申请（专利权）人： | 江苏傲伦达科技实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D313/04 | 分类号： | C07D313/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 214262 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种ε-己内酯的制备方法，取摩尔份数为1～10份的环己酮、1～50份的有机酸、1～15份的过氧化氢溶液和0.1～5份的稳定剂，在25～100℃的温度下反应0.5～12h，然后通过萃取和分液分离其中的过氧化氢和稳定剂，所得有机相经减压蒸馏收集ε-己内酯。本发明与传统方法相比，原料简单易得、用量少，大大节约了制备成本；生产过程中，反应条件温和，能耗少，同时无有毒害物质产生，对人对环境都无不良影响。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种ε 己内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取摩尔份数为1～10份的环己酮、1～50份的有机酸、1～15份的过氧化氢溶液和0.1～5份的稳定剂混合；(2)将上述原料在25～100℃的温度下反应0.5～12h；(3)用二氯甲烷对所得溶液进行萃取分离，得到有机相和水相；(4)向上述所得的水相溶液加入10％的NaHSO3溶液，室温搅拌反应，至溶液使淀粉碘化钾试纸不变色时停止反应；(5)向步骤(4)所得溶液中加入饱和NaHCO3水溶液并搅拌，使体系为中性，用二氯甲烷对所得溶液进行萃取、分液，并将有机相溶液与步骤(3)所得有机相溶液合并，将合并的有机相溶液水洗至中性；(6)用饱和NaCl水溶液洗有机相，分出有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集ε 己内酯馏份。
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