[发明专利]一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法无效
| 申请号： | 201110246264.1 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102382022A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 邹路易;顾文秀 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C319/20 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法，属于光学树脂合成技术领域。本发明将硫二甘醇加入到二氯甲烷中，搅拌溶解，加入粉末状碳酸钾，剧烈搅拌，形成悬浊液，冰水浴下，滴入甲基丙烯酰氯/二氯甲烷混合溶液，反应结束后，反应液置于离心机中离心分离，直至将氯化钾和未反应的碳酸钾完全除去，上清液水洗2～3次，用氯化钙干燥后，减压蒸除溶剂，得无色透明液体，即为硫二甘醇二甲基丙烯酸酯产品。本发明方法原料廉价易得，反应条件简单温和，操作方便安全，后处理简单，产品收率高，适合工业化生产；产品纯度高、无色透明，可直接用于光引发的自由基聚合，制备高折光率光学树脂。本发明具有较大的实施价值和潜在的社会经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 直接 制备 甘醇 甲基 丙烯酸酯 方法 | ||
【主权项】：
一锅法直接制备硫二甘醇二甲基丙烯酸酯的方法，其特征在于制备过程如下：将硫二甘醇加入到二氯甲烷中，搅拌溶解，硫二甘醇和二氯甲烷的体积比为1:2～5；加入粉末状碳酸钾，剧烈搅拌，形成悬浊液，0～8℃冰水浴下，滴入1:1～3体积比的甲基丙烯酰氯/二氯甲烷混合溶液，1～2小时滴完，继续搅拌0.5～1小时；甲基丙烯酰氯:硫二甘醇:碳酸钾的摩尔比为0.5～0.9:1:1～2；反应结束后，反应液置于离心机中4000rpm离心分离15min，将氯化钾和未反应的碳酸钾除去，上清液水洗2～3次，用氯化钙干燥后，减压蒸除溶剂，得无色透明液体，即为硫二甘醇二甲基丙烯酸酯产品。
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