[发明专利]改进的制备4.4-二氯二苯砜的氯磺酸法无效
| 申请号： | 201110245957.9 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102295589A | 公开（公告）日： | 2011-12-28 |
| 发明（设计）人： | 钱华;张宁荣 | 申请（专利权）人： | 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 |
| 主分类号： | C07C317/14 | 分类号： | C07C317/14;C07C315/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 张惠忠 |
| 地址： | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改进的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸溶解于四氯化碳后，冷却至室温下滴加氯苯；氯苯滴加完成后，在30-35℃下对反应液进行搅拌，以使氯磺酸、四氯化碳、氯苯均相，之后以0.5-0.8摄氏度/分钟的速度升温至70摄氏度，并在70摄氏度下保温1.5-3小时，而后往反应液中分两步添加氯化钠，两次添加的时间间隔不高于2小时，结束反应后，经分离处理即可制得对氯苯磺酰氯；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以三（三氟甲基磺酸）铋为催化剂，以四氯乙烯为溶剂，在室温下完成对氯苯磺酰氯与氯苯的缩合反应，经分离处理后制得4.4-二氯二苯砜。因此，本发明节能的同时，避免副产物的产生，简化后期分离处理工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 改进 制备 4.4 二氯二苯砜 氯磺酸法 | ||
【主权项】：
一种改进的制备4.4–二氯二苯砜的氯磺酸法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸溶解于四氯化碳后，冷却至室温下滴加氯苯；氯苯滴加完成后，在30 35℃下对反应液进行搅拌，以使氯磺酸、四氯化碳、氯苯均相，之后以0.5 0.8摄氏度/分钟的速度升温至70摄氏度，并在70摄氏度下保温1.5 3小时，而后往反应液中分两步添加氯化钠，两次添加的时间间隔不高于2小时，结束反应后，经分离处理即可制得对氯苯磺酰氯；（2）4.4–二氯二苯砜的制备——以三（三氟甲基磺酸）铋为催化剂，以四氯乙烯为溶剂，在室温下完成对氯苯磺酰氯与氯苯的缩合反应，经分离处理后制得4.4 二氯二苯砜。
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