[发明专利]一种耐硫型钯基催化剂的制备方法

摘要

一种耐硫型钯基催化剂的制备方法，属于负载型催化剂的制取领域。采用等体积浸渍法将粒度为0.6-0.9mm的γ-Al2O3载体和硝酸铈和硝酸锆水溶液混合，经恒温搅拌浸渍，蒸干，分段微波焙烧制得CeO2-ZrO2/γ-Al2O3催化剂载体；再将CeO2-ZrO2/γ-Al2O3催化剂载体和PdCl2溶液混合，经恒温搅拌浸渍、蒸干，再经微波焙烧得到Pd-CeO2-ZrO2/γ-Al2O3催化剂。所得到催化剂的耐硫型Pd-CeO2-ZrO2/γ-Al2O3催化剂应用于煤基合成气一步法合成二甲醚反应中具有较高的CO转化率效果，对产物二甲醚具有良好的选择性，显著提高了催化剂的耐硫稳定性和抗积碳性能，优化了催化剂的制备工艺、操作简单，耗时短，能耗小，重复性好。

主权项

一种耐硫型钯基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）分别配制浓度为0.02 mol·L‑1的Ce(NO3)3.6H2O和Zr(NO3)4·5H2O水溶液，按摩尔比为1:5~5:1的比例配置Ce(NO3)3.6H2O和Zr(NO3)4·5H2O混合溶液；（2）按质量体积比为1:4（g/ml）、混合粒度为0.6~0.9 mm的γ‑Al2O3载体材料和配制好的Ce(NO3)3.6H2O和Zr(NO3)4·5H2O混合溶液混合后，加水定容至固液比为1:30（g/ml）的溶液；（3）将定容好的溶液在30‑80 oC下搅拌，使γ‑Al2O3载体材料浸渍后2 h，在60‑100 oC下蒸干，得到浸渍后的γ‑Al2O3载体材料；（4）对浸渍后的γ‑Al2O3载体材料进行微波处理，先在200‑400 W微波功率条件下焙烧30‑160 min，再在500‑700 W微波功率条件下焙烧30‑160 min，自然冷却至室温，得到CeO2‑ZrO2/γ‑Al2O3催化剂载体材料；（5）将氯化钯溶于盐酸溶液中配成0.02 mol·L‑1的PdCl2溶液，按金属Pd与γ‑Al2O3质量比为2:100比例混合得到CeO2‑ZrO2/γ‑Al2O3载体材料，得到的CeO2‑ZrO2/γ‑Al2O3载体材料和配制好的0.02 mol·L‑1 PdCl2溶液混合后，加水定容至固液比为1:30（g/ml）的溶液；（6）将定容好的溶液在30~80 oC下搅拌，使CeO2‑ZrO2/γ‑Al2O3载体材料浸渍2 h，在60‑100℃下蒸干，然后在200‑800 W功率下微波焙烧30‑180 min，制得Pd‑CeO2‑ZrO2//γ‑Al2O3催化剂。