[发明专利]有机电致变色复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机电致变色复合膜及其制备方法，所制备有机薄膜为苯胺/邻苯二胺薄膜，无机掺杂物选用WO3。以无机复合颗粒与SiO2制备双尺寸胶体晶体，除去双尺寸胶体晶体结构中的SiO2胶体后，将其浸入有机物前驱体溶液中，经聚合、提拉、干燥后即获得有机电致变色复合膜材料。

主权项

有机电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备SiO2纳米或亚微米球；第二步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5～2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5～7配成前驱物，前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130～140℃条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400～500℃进行恒温煅烧，煅烧3～5h后取出，得到纳米WO3粉体；第三步，将粒径比为DSiO2∶D氧化钨＝5～8∶1的两种球体颗粒按质量比为mSiO2∶m氧化钨＝3～6∶1分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中，超声时间为2～3h，将两悬浮液混合后继续超声2～3h，得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为1％～2％，其中：DSiO2表示SiO2的直径，D氧化钨表示氧化钨的直径，mSiO2表示SiO2的质量，m氧化钨表示氧化钨的质量；第四步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体；第五步，将双尺寸胶体晶体浸入质量浓度为1％～2％的氢氟酸溶液中刻蚀12～24h，然后用去离子水中清洗除去多余的氢氟酸溶液，在50～60℃下烘干即得反蛋白石型氧化钨胶体晶体；第六步，将所得反蛋白石型氧化钨胶体晶体浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2～0.25mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜，常温干燥后即获得有机电致变色复合膜。